申请/专利权人：武汉先路医药科技股份有限公司

申请日：2019-12-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN113121550B

主分类号：C07D491/052

分类号：C07D491/052

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2021.08.03#实质审查的生效;2021.07.16#公开

摘要：本发明涉及有机化合物的合成技术领域，具体公开了一种普拉洛芬降解杂质7‑乙氧羰基‑5H‑苯并吡喃[2,3‑b]吡啶‑5‑酮的合成方法。该方法以5H‑苯并吡喃[2,3‑b]吡啶等为原料，经乙酰化、氧化等反应，制备得到7‑乙氧羰基‑5H‑苯并吡喃[2,3‑b]吡啶‑5‑酮。本发明反应条件温和，操作简单，收率高，所得产物纯度较高。

主权项：1.一种普拉洛芬降解杂质7-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶-5-酮的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：17-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶的制备，依次包括如下步骤：A、将无水三氯化铝、溶剂二氯甲烷加入到反应容器中；B、然后向反应容器中加入5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶的二氯甲烷溶液；C、再向反应容器中加入乙酰氯的硝基苯溶液，然后在10～30℃保温反应1～2h，再升温至40～50℃反应4～6h；D、最后向其中加入冰水淬灭反应，再用二氯甲烷萃取后，水洗，蒸除其中的二氯甲烷，剩余物加入乙醇打浆，过滤，干燥得7-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶所述原料5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶、乙酰氯与无水三氯化铝的摩尔比为1:1～2.5:2～3.5；27-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶-5-酮的制备方法，依次包括如下步骤：a.将高锰酸钾、水及二氯甲烷加入到反应容器中；b.向反应容器中滴入7-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶的二氯甲烷溶液，然后再向其中滴加浓硫酸，再在室温下继续反应3～5h，反应完毕，加水，分层，水洗后有机层减压浓缩至干，加入无水乙醇打浆，抽滤，得到7-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶-5-酮所述步骤2中7-乙氧羰基-5H-苯并吡喃[2,3-b]吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:1.0～2.0；所述步骤1的步骤A和B中二氯甲烷的总体积与步骤1中硝基苯的体积比为1:8～12；所述步骤a和步骤b中二氯甲烷的总体积与步骤a水的体积比为1:10～1:20；所述步骤1中硝基苯与无水三氯化铝的用量比为1ml:2～5g。

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权利要求：

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