申请/专利权人：蔚林新材料科技股份有限公司

申请日：2021-01-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN112661722B

主分类号：C07D277/72

分类号：C07D277/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2021.05.04#实质审查的生效;2021.04.16#公开

摘要：本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。

主权项：1.一种新型精制2-巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺，其特征在于，该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃h，降温后的终点温度为120℃～170℃；所述工艺具体包括：步骤1：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂；所述的溶剂为甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中任意一种，溶剂加入量占粗M质量分数的1％～10％；步骤2：混匀后经泵打入多级结晶装置中的1级结晶器壳程内，管程内通入降温介质，促进剂M在结晶器内梯度降温结晶；梯度降温过程中，结晶器管程通入介质，介质温度10℃～170℃；壳程内物料温度120℃～170℃；步骤3：待促进剂M结晶40wt%～70wt%后，将未凝固液体排入缓冲罐内；步骤4：1级结晶器升温发汗，将促进剂M表层附着的液体排入缓冲罐内；升温发汗过程中，结晶器管程通入介质，介质温度130℃～240℃；壳程内物料温度130℃～180℃；步骤5：将缓冲罐内液体经泵打入2级结晶器中进行二次结晶，如此循环直至最后一级结晶器；步骤6：结晶完毕后对结晶器升温将精制后的促进剂M熔化，进入产品罐内，降温，粉碎装置将精制M粉碎，得到成品促进剂M。

全文数据：

权利要求：

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