申请/专利权人:陕西中杰科仪化学科技有限公司
申请日:2024-01-03
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN117843585A
主分类号:C07D275/03
分类号:C07D275/03
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开
摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的制备方法。先将N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合,冷却至8‑10℃,分阶段加入氯气,通完氯气后继续保温反应;氯气的添加方式如下:第一阶段:维持反应体系温度为10‑12℃,在0.5h内通入25‑30%的氯气;第二阶段:维持反应体系温度为13‑14℃,在1h内通入25‑30%的氯气;第三阶段:维持反应体系温度为15‑18℃,在1.5h内通入剩余的氯气。本发明通过控制氯气的添加量和反应温度来控制5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的生成,提高5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮收率。
主权项:1.一种5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法,其特征在于,先将N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺与乙酸乙酯混合,冷却至8-10℃,分阶段加入氯气,通完氯气后继续保温反应;氯气的添加方式如下:第一阶段:维持反应体系温度为10-12℃,在0.5h内通入25-30%的氯气;第二阶段:维持反应体系温度为13-14℃,在1h内通入25-30%的氯气;第三阶段:维持反应体系温度为15-18℃,在1.5h内通入剩余的氯气。
全文数据:
权利要求:
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