申请/专利权人：中国科学院工程热物理研究所

申请日：2022-08-15

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN115477318B

主分类号：C01F7/30

分类号：C01F7/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.01.03#实质审查的生效;2022.12.16#公开

摘要：本发明提供了一种冷冻干燥制备完整块状纯氧化铝气凝胶的方法，包括：步骤1、配置一定物质的量比的去离子水与醇类溶剂的混合溶液，搅拌均匀后加入一定质量的铝盐，再次搅拌一定时间，得到溶胶预制液；步骤2、向步骤1得到的所述溶胶预制液加入甲基环氧乙烷，混合搅拌一定时间，得到铝溶胶；步骤3、将步骤2所得搅拌后的所述铝溶胶倒入模具进行装模，等待完全凝胶；步骤4、将步骤3中制得的铝凝胶放置于一定陈化温度下进行密封避阴陈化；步骤5、使用置换液对凝胶进行溶剂置换；步骤6、将步骤5完成置换的铝凝胶预冻后进行冷冻干燥。通过以上步骤，可制备出完整性好、热导率低、力学性能优异、体积保持率高的高质量块体氧化铝气凝胶。

主权项：1.一种冷冻干燥制备完整块状纯氧化铝气凝胶的方法，其特征在于，包括：步骤1、配置一定物质的量比的去离子水与醇类溶剂的混合溶液，搅拌均匀后加入一定质量的铝盐，再次搅拌一定时间，得到溶胶预制液，所述铝盐包括六水合氯化铝、硝酸铝，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶剂；步骤2、向所述步骤1得到的所述溶胶预制液加入甲基环氧乙烷，混合搅拌一定时间，得到铝溶胶；步骤3、在一定的操作温度下将所述步骤2所得搅拌后的所述铝溶胶倒入模具进行装模，等待完全凝胶；步骤4、将所述步骤3中制得的铝凝胶放置于一定陈化温度下进行密封避阴陈化12h～30h，所述陈化温度为15℃～25℃；步骤5、使用置换液对凝胶进行溶剂置换，将凝胶中的原溶剂完全替换为置换液，所述置换液为水与叔丁醇的混合溶剂，所述置换液中水叔丁醇的比例为：低水含量时含水质量分数为4wt.％～25wt.％；高水含量时含水质量分数为65wt.％～88wt.％，所述溶剂置换的方式为将配置好的置换液注入置换容器中，再放入经过所述步骤4陈化的所述铝凝胶，密封容器后放入鼓风干燥箱在35℃～65℃下进行置换，每次置换使用3-6倍凝胶质量的置换液，此置换过程需要重复2次～6次，每次置换时间为6h～36h；步骤6、将所述步骤5完成置换的铝凝胶预冻后在真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥，得到氧化铝气凝胶，所述真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥的过程中，维持真空度低于100Pa，至少在低于-30℃下真空干燥12h，总冷冻干燥时间为24h～72h。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院工程热物理研究所 一种冷冻干燥制备完整块状纯氧化铝气凝胶的方法

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