申请/专利权人：江西宏柏新材料股份有限公司

申请日：2024-01-22

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117843963A

主分类号：C08G77/385

分类号：C08G77/385;C08G77/08;C09D183/08

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：氟硅离型剂的制备方法，涉及一种氟硅离型剂的制备方法。属于高分子材料技术领域。本发明是为了解决现有氟硅离型剂的制备方法工艺复杂、成本较高，离型剂与基材接触的附着力较低的技术问题。本方法：一、催化剂制备；二、预处理活化；三、附着力改性和硅氢加成法制备含氟聚硅氧烷；四、粗产物提纯处理和氟硅离型剂溶液配制。本发明提供一种氟硅离型剂及其制备方法，此氟硅离型剂具有良好的防粘和防污性能，耐酸碱、耐高温，与传统的离型剂相比具有良好的持久性，能够有效提高涂层的附着力及光泽度。更用于适合有机硅压敏胶黏剂的隔离、橡胶脱模剂。本发明属于氟硅离型剂的制备领域。

主权项：1.氟硅离型剂的制备方法，其特征在于所述氟硅离型剂的制备方法如下：一、催化剂制备将1～3重量份载体、100～150重量份无水乙醇加入烧瓶A中，室温下搅拌10～30min，超声分散30～60min，将1重量份金属配合物、100～150重量份蒸馏水加入烧瓶B中，室温下搅拌10～30min，超声分散30～60min，将烧瓶A与烧瓶B内的液体混合均匀后，室温下搅拌24h，旋蒸仪保持温度65～80℃旋蒸0.5～1.5h，得到固体；将固体放入真空干燥箱于70℃干燥24h，将干燥的样品研磨，放入马弗炉中在400℃焙烧3～4h，得到固载金属催化剂；所述载体为二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛、炭黑、氧化铬、氧化铝、氧化锌及氧化镁中的一种或多种的组合；二、预处理活化对反应釜进行氮气吹扫置换，在氮气保护下，向反应釜中加入含氟硅烷，升温至70℃，向反应釜中加入步骤一制备的固载金属催化剂粉末，装配相应的回流冷凝装置，将反应釜升温至70～120℃后活化0.5～1.5h，得到活化好的反应体系；其中含氟硅烷与固载金属催化剂质量比为540～600：0.8～1.2；三、附着力改性和硅氢加成法制备含氟聚硅氧烷向活化好的反应体系中滴加含氢硅油和抑制剂混合液体，控制含氢硅油和抑制剂混合液体滴加速度为10～50gmin，升温至40～80℃，调节转速为300rmin，反应30～60min，加入附着力改性剂，反应4～8h；其中含氢硅油、抑制剂、附着力改性剂、含氟硅烷的质量比为15～45：0.05～1：0.1～5：20～35；所述含氢硅油为含氢量0.1％～1.0％的低含氢硅油；所述抑制剂为乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊烯-3-醇、苯基丁炔醇、马来酸二烯丙酯、马来酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二烯丙酯、双-甲氧基异丙基马来酸酯、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3，5-二甲基-1-己炔-3炔或环状四甲基乙烯基硅氧烷；所述附着力改性剂为聚乙二醇酯、聚丙二醇酯、聚丙烯酸酯、聚二酰亚胺、聚苯并咪唑、芳香族聚酰胺、聚甲基丙烯酸酯及聚丙烯酸酯中的一种或多种的组合；四、粗产物提纯处理和氟硅离型剂溶液配制待步骤三的反应体系至透明完全后，真空吸滤分离固载金属催化剂，使用乙醇冲洗，收集滤液，减压蒸馏，保持温度在80～90℃反应4～6h，得到透明油状液体，加入烷烃混合，得到氟硅离型剂；其中烷烃与透明油状液体的质量比为20～35：48～52。

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