申请/专利权人：四川明宏恒正科技股份有限公司

申请日：2021-12-29

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN114394620B

主分类号：C01G31/02

分类号：C01G31/02;C01G37/033;B82Y40/00;B82Y30/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.03.12#专利申请权的转移;2022.05.13#实质审查的生效;2022.04.26#公开

摘要：本发明公开了高铬钒溶液联产高品质五氧化二钒和三氧化二铬的方法，包括：高铬钒渣钠化焙烧得到熟料，将熟料用水浸取得到高铬钒溶液，向高铬钒溶液中加入脱杂剂；向所得溶液中加入含钙沉钒剂，调节溶液pH值，搅拌保温后，固液分离，固体为钒酸钙，液体为不含钒的纯净溶液；向所得溶液中加入还原剂，搅拌反应，固液分离，固体为用于煅烧制备高纯三氧化二铬的氢氧化铬，液体为不含还原性物质的硫酸钠溶液；将所得钒酸钙固体经硫酸钠溶液制浆后，制备得到用于制备高纯五氧化二钒的高纯钒溶液。本发明成功实现高铬钒溶液体系耦合联产高品质五氧化二钒和三氧化二铬，钒、铬资源均能得到高值化利用。

主权项：1.一种高铬钒溶液联产高品质五氧化二钒和三氧化二铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、高铬钒渣钠化焙烧得到熟料，将熟料用水浸取得到高铬钒溶液，向高铬钒溶液中加入脱杂剂，将高铬钒溶液中的硅、磷杂质转化为不溶性沉淀除去；步骤二、向步骤一所得溶液中加入含钙沉钒剂，调节溶液pH值，搅拌保温后，溶液中的钒转化为钒酸钙，固液分离，固体为钒酸钙，液体为不含钒的纯净溶液；步骤三、向步骤二所得溶液中加入还原剂，在一定温度下搅拌反应，溶液中的六价铬转化为氢氧化铬，固液分离，固体为用于煅烧制备高纯三氧化二铬的氢氧化铬，液体为不含还原性物质的硫酸钠溶液；步骤四、将步骤二所得钒酸钙固体经步骤三所得硫酸钠溶液制浆后，制备得到用于制备高纯五氧化二钒的高纯钒溶液；所述步骤三中，氢氧化铬煅烧制备高纯三氧化二铬的方法包括以下步骤：步骤S31、使用热水对氢氧化铬固体进行洗涤，洗涤后将氢氧化铬挤压成饼状，厚度为15～32mm；将饼状氢氧化铬横向切割为2～5mm的氢氧化铬薄饼，将氢氧化铬薄饼放置在烘干装置中进行烘干，烘干温度为110～180℃；步骤S32、对烘干后的氢氧化铬薄饼进行初步研磨，加入石英砂作为助磨剂，对研磨后的氢氧化铬进行筛选，得到氢氧化铬粗料；步骤S33、将步骤S42研磨得到的氢氧化铬粗料加入浆化池中，向浆化池中加水，水的加入量为氢氧化铬质量的0.8～1.5倍，搅拌成氢氧化铬浆液，搅拌后进行超声波处理，控制超声波频率为36000～44000Hz；超声处理1～2.5h后，继续搅拌1.2～2h，搅拌速度为800～1200rpm；步骤S34、对步骤S43制得的氢氧化铬浆液进行过滤、蒸发浓缩、洗涤，再次压制为2mm～5mm的氢氧化铬薄饼，然后将氢氧化铬薄饼放置在烘干机中进行二次烘干；步骤S35、将二次烘干的氢氧化铬薄饼进行粉碎，研磨后放入回转窑或煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧，煅烧温度500～1100℃，氢氧化铬分解为三氧化二铬；所述步骤四中，高纯钒溶液制备五氧化二钒的方法包括以下步骤：步骤S41、将步骤四制得的高纯钒溶液加热至45～55℃，向高纯钒溶液中加入氯化铵粉末，氯化铵粉末的加入量为钒酸钙固体质量的3.5～4.7倍，搅拌1h后静置，溶液分层，纯钒溶液中的钒以偏钒酸铵形式形成沉淀，固液分离；步骤S42、向偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为3％的氯化铵溶液，搅拌1～1.5h后静置，测定上层清液中钒离子的浓度，当上层清液中钒离子浓度小于0.08gL时，进行固液分离，得到偏钒酸铵沉淀；步骤S43、将步骤S42得到的偏钒酸铵沉淀进干燥、脱水处理，得到含水量低于9％的偏钒酸铵晶体；对偏钒酸铵晶体在500～600℃的温度下进行煅烧，煅烧时间2～4h，得到五氧化二钒。

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