申请/专利权人:沈阳工业大学
申请日:2022-12-05
公开(公告)日:2024-04-12
公开(公告)号:CN115818975B
主分类号:C03C17/23
分类号:C03C17/23;C01G9/02
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.12#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.21#公开
摘要:本发明一种极性可调式高透光ZnO薄膜的液相制备方法,公开了一种具有高透光率的极性可调式ZnO薄膜的制备方法,以普通玻璃为衬底,首先采用旋涂技术制备涂覆均匀的ZnO凝胶层,退火后使表面晶化,形成ZnO预生长层,而后采用低温化学浴沉积法制备具有不同极性的ZnO薄膜。本发明方法所涉及制备工艺简单,投入成本低,重复性好,适于大面积生长。采用该方法制备的ZnO薄膜可避免极化效应产生,且具有低表面粗糙度和高透光率的显著优势,是制备高性能光电器件的理想材料。
主权项:1.一种极性可调式高透光ZnO薄膜的液相制备方法,其特征在于:采用溶胶-凝胶法与低温化学浴沉积法相结合:(1)第一步,预生长层的制备;采用溶胶-凝胶法,利用旋涂技术在玻璃衬底表面沉积ZnO预生长层,旋涂液以二水乙酸锌为溶质,乙醇胺为络合剂,无水乙醇为溶剂;步骤如下:a.溶胶配制:称取二水乙酸锌并溶于无水乙醇中,在50℃下充分搅拌30分钟,搅拌过程中缓慢加入乙醇胺,搅拌停止后在65℃下水浴加热2~3小时后取出,静置24小时以形成稳定的ZnO溶胶;b.凝胶层形成:旋涂之前,先将玻璃衬底在120~150℃预热10~20分钟,而后将玻璃衬底放至于匀胶机吸盘中心,取适量步骤a中的溶胶以1滴秒的速度滴加在旋转的玻璃衬底表面,旋涂后将玻璃衬底取下并在120~150℃加热10~20分钟,待溶胶中的溶剂受热挥发后,在玻璃衬底表面得到涂覆均匀的凝胶层;c.预生长层晶化:将步骤b中涂覆有凝胶层的玻璃衬底以5℃分的升温速率从室温升至370℃,保温2小时,再以3℃分的升温速率升至450℃,保温2小时,而后随炉冷却至室温,在玻璃衬底表面得到晶化后的ZnO预生长层;(2)第二步,极性可调式ZnO薄膜的制备;采用低温化学浴沉积技术,以二水乙酸锌及六亚甲基四胺为溶质,溶于由有机溶剂和去离子水组成的混合液中,制备过程如下:称取二水乙酸锌及六亚甲基四胺并溶于混合液中,在此基础上加入适量柠檬酸钠或少量氨水后搅拌均匀,以此作为薄膜生长的反应前驱液;将沉积有ZnO预生长层的玻璃衬底浸入前驱液中,通过冷凝回流于70~90℃下水浴2~6小时,反应完成后将玻璃衬底捞出洗净,在玻璃衬底表面可得到具有不同极性的ZnO薄膜;所述步骤(2)中,二水乙酸锌及六亚甲基四胺的摩尔比为1:2,二水乙酸锌浓度为0.05molL;所述步骤(2)中,柠檬酸钠质量为0.2g;所述步骤(2)中,氨水体积为0.1~0.3mL。
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