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【发明授权】一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法_苏州青云瑞晶生物科技有限公司_202210086234.7 

申请/专利权人:苏州青云瑞晶生物科技有限公司

申请日:2022-01-25

公开(公告)日:2024-04-23

公开(公告)号:CN114441571B

主分类号:G01N23/20058

分类号:G01N23/20058

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.23#授权;2022.05.24#实质审查的生效;2022.05.06#公开

摘要:本发明涉及化合物分子结构的表征方法,特别涉及一种难结晶、不结晶或极微量的化合物分子结构的测定方法。该方法通过多孔材料纳米晶吸附待测分子,使得待测分子规则排列于多孔材料纳米晶的孔道中,再使用三维电子衍射技术获得此主‑客体复合物纳米晶的衍射信号,从而解析待测分子的分子结构。本发明解决了难结晶、不结晶或极微量的化合物准确分子结构表征的难题,仅需要极微量的待测物和多孔材料纳米晶即可快速确定待测分子的结构。

主权项:1.一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:该方法包括步骤如下:S1.将ZnI2溶解于甲醇中,以及将tpt溶解于硝基苯中;将ZnI2的甲醇溶液加到tpt硝基苯溶液上层,静置后得若干肉眼可见的大晶体,以及沉在底部的晶体海绵粉末;S2.用环己烷洗涤和离心步骤S1中的晶体海绵粉末;S3.将步骤S2中的晶体海绵粉末浸泡在环己烷中进行溶剂置换,冷却后储存在相同的溶剂中;S4.在样品瓶中,取步骤S3中经过溶剂置换的晶体海绵粉末,加入愈创蓝油烃的环己烷溶液,以针头刺穿盖子后,使目标分子扩散到孔道中,再转移到冰箱储存,此样品记为[ZnI23-tpt2•Guaiazulene];S5.将步骤S4中的样品分散到透射电镜载网上,放置在样品杆上送进电镜样品仓;S6.在电镜图像模式下找到合适的样品颗粒,样品颗粒<2μm;S7.在记录衍射花样序列前调整相机长度,衍射点互相不重叠且能收集到最高分辨率的衍射点为合适的相机长度;S8.将电子束照射样品上相同的区域,连续旋转样品并记录衍射花样及每张衍射对应的样品倾转角度;S9.分析衍射花样、并解析步骤S4中的样品的晶体结构,从而获得目标分子的结构。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 苏州青云瑞晶生物科技有限公司 一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法

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