申请/专利权人：天津师范大学

申请日：2021-04-14

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN115219473B

主分类号：G01N21/65

分类号：G01N21/65;B05D7/24;B22F9/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.11.08#实质审查的生效;2022.10.21#公开

摘要：本发明公开了一种基于后修饰银多面体粒子的自组装二维超表面材料及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：制备银多面体粒子，滴加入第一溶剂，在搅拌条件下反应，得到后修饰银多面体粒子，将癸烷加热并放置于结冷胶水溶液上，将后修饰银多面体粒子注射至水油界面上的癸烷中，加热，冷却，移除癸烷，得到后修饰银多面体粒子自组装的二维超表面材料，加入聚二甲基硅氧烷前驱体，待聚二甲基硅氧烷前驱体固化后从胶化后的结冷胶水溶液上取下沉积有聚二甲基硅氧烷的二维超表面材料，得到自组装二维超表面材料。本发明的自组装二维超表面材料具有拉曼增强效果好，分子检测灵敏度高等优点，可以在痕量分子拉曼检测领域得到广泛应用。

主权项：1.一种基于后修饰银多面体粒子的自组装二维超表面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1向温度为180～200℃的第一1,5-戊二醇中交替滴加混合溶液I和第一聚乙烯聚吡咯烷酮溶液，搅拌反应25～35分钟，得到银立方体粒子，继续交替滴加混合溶液II和第二聚乙烯聚吡咯烷酮溶液，搅拌反应5-90分钟，去除反应溶液中的1,5-戊二醇，过滤，干燥，得到银多面体粒子，其中，所述混合溶液I为第一氯化铜、第一硝酸银和第二1,5-戊二醇的混合物，所述混合溶液II为第二氯化铜、第二硝酸银和第三1,5-戊二醇的混合物，所述第一聚乙烯聚吡咯烷酮溶液和第二聚乙烯聚吡咯烷酮溶液均为聚乙烯聚吡咯烷酮和第四1,5-戊二醇的混合物，所述第一1,5-戊二醇、第二1,5-戊二醇、第三1,5-戊二醇和第四1,5-戊二醇均为1,5-戊二醇；2清洗银多面体粒子，清洗后逐滴加入第一溶剂，在搅拌条件下反应6～8小时，离心，并将沉淀均匀分散在乙醇中，再次离心后真空干燥，得到后修饰银多面体粒子，其中，所述第一溶剂为硫醇和乙醇的混合物，所述银多面体粒子的质量份数、第一溶剂中硫醇的物质的量份数和第一溶剂中乙醇的体积份数的比为1:10-8～10-6:10-5～10-4；3将结冷胶与水于78～82℃下混合均匀，得到结冷胶水溶液，将癸烷加热至78～82℃并放置于结冷胶水溶液上，形成水油界面，将步骤2所得后修饰银多面体粒子与第三溶剂混合，并注射至所述水油界面上的癸烷中，继续保持78～82℃加热15～20分钟，冷却至室温20～25℃，待结冷胶水溶液胶化后移除癸烷，在胶化后的结冷胶水溶液上得到后修饰银多面体粒子自组装的二维超表面材料，加入聚二甲基硅氧烷前驱体至所述二维超表面材料上并使二维超表面材料上沉积的聚二甲基硅氧烷前驱体的厚度为1～2cm，待聚二甲基硅氧烷前驱体固化后形成聚二甲基硅氧烷从所述胶化后的结冷胶水溶液上取下沉积有聚二甲基硅氧烷的二维超表面材料，得到自组装二维超表面材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津师范大学 基于后修饰银多面体粒子的自组装二维超表面材料及其制备方法和应用

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