申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所

申请日：2020-10-28

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114478230B

主分类号：C07C51/41

分类号：C07C51/41;C07C51/02;C07C51/48;C07C62/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明公开了一种3‑乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸的拆分方法，属有机合成领域。本发明公开了一种通过拆分制备反式右旋3‑乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸的方法。本发明通过手性苯乙胺类衍生物拆分剂对其进行拆分，高收率得到高光学纯度的该化合物1。拆分过程反应条件温和，拆分效率高，拆分剂回收率高，得到的反式右旋3‑乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸光学纯度高。

主权项：1.一种3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸的拆分方法，其特征在于：3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸在手性拆分剂的作用下，拆分制备反式右旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸该方法包括以下步骤：1向反应釜中加入水，再加入反式消旋体3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸；2然后向反应釜内加入25％氨水，调节PH值在6.8-7.2，然后开始降温，温度降到5-15℃，保温；3将手性拆分剂加入反应釜，再加入等重量份的水，搅拌下溶清；4将3中的手性拆分剂水溶液慢慢滴加到3中，滴加完后继续保持5-15℃搅拌1-3小时，过滤，得到反式右旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸复盐，剩余溶液为母液Ⅰ；5向上述步骤4母液Ⅰ中加稀酸调节PH为1-5，5-15℃搅拌1小时，过滤后，固体为消旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸，剩余溶液为母液Ⅱ，母液Ⅱ中加乙酸乙酯提取，浓缩，得反式左旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸；6将反式右旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸复盐加到稀酸水溶液中，搅拌30分钟，乙酸乙酯提取，有机层浓缩，得反式右旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸，水层加碱调节PH为8-10，析出手性拆分剂，过滤，固体为手性拆分剂；所述手性拆分剂为手性苯乙胺类衍生物，结构式如下： 其中R1基团为甲基，硝基，羟基或甲氧基；所述反式右旋3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸的结构式为：

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权利要求：

百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 一种3-乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸的拆分方法

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