申请/专利权人：北京化工大学;衢州资源化工创新研究院

申请日：2024-02-22

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117899866A

主分类号：B01J23/745

分类号：B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J37/16;B01J37/08;C07C5/09;C07C11/04

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要：本发明提供了一种选择性加氢用具有优异热稳定性的Cu基催化剂及其制备方法，该方法先利用成核晶化隔离法将六种金属混合盐、碱溶液瞬时成核，制备元素分布均匀、金属比例相近的高熵复合金属氢氧化物H‑LDHs；进一步，基于H‑LDHs的结构拓扑特性，获得了晶型良好的高熵氧化物HEOs，并以其为前驱体获得系列催化微区几何结构与电子结构灵活可调的Cu‑MxHEOs催化剂。在加氢反应中，Cu‑MxHEOs催化剂在具备优异的初始活性的基础上获得了超长的长周期使用性，改善了Cu基催化剂稳定性差的问题，拓宽了Cu基催化剂的工业应用。该催化剂可应用于石油化工、精细化工等领域的多种炔烃选择性加氢反应中，催化性能突出。该催化剂还具有良好的循环使用性，易于回收和重复利用。

主权项：1.一种选择性加氢用具有优异热稳定性的Cu基催化剂及其制备方法，其特征是该制备方法的具体步骤如下：A.将M2+、M3+金属盐以M2+M3+离子摩尔比为2-3:1溶于去离子水中配置混合盐溶液，其中M2+的金属盐有三种且必需有Cu盐，M3+的金属盐有三种，混合盐溶液中金属离子总量为0.12-0.36mol·L-1；其中Cu离子占金属离子摩尔总量的15-20％，另两种M2+金属离子含量相似，共占金属离子摩尔总量的35-40％，剩余三种M3+金属离子含量相似，共占金属离子摩尔总量的40-50％；所述的M2+盐为CuNO32·3H2O以及ZnNO32·6H2O、MgNO32·6H2O、CoNO32·6H2O、NiNO32·6H2O中的任意两种；所述的M3+盐为GaNO33·3H2O、AlNO33·9H2O、FeNO33·9H2O、MnNO34·4H2O、CrNO33·9H2O中任意三种；将NaOH、KOH、Na2CO3或NaHCO3中的任意两种溶于去离子水中配成浓度0.12-0.36mol·L-1的碱溶液；B.开启成核反应器，设定成核反应器的定子-转子间隙为0.1-1mm、转速为1000-3000rpm，将步骤A中混合盐溶液和碱溶液分别用蠕动泵以10-30mL·min-1的相同速率等体积的输送到反应器中快速成核，并控制盐溶液中金属阳离子总数与碱性溶液中阴离子数目相等，在浆液出口处收集成核浆液；C.将成核浆液转移至晶化容器中，于60-120℃晶化生长6-18h，自然冷却至室温，将晶化产物离心分离，并使用去离子水洗涤至中性，于冷冻干燥机内干燥12-24h，得到六元层状复合金属氢氧化物高熵水滑石，表示为HEHs；其熵值Sconfig1.5R；D.将步骤C中得到的HEHs按5-10℃·min-1的升温速率在空气气氛下升至400-800℃并焙烧3-6h，得到六元高熵氧化物HEOs；E.将步骤D得到的HEHs在10-20vol.H2N2气氛中以2-10℃min的速率升温至400-800℃还原3-6h得到Cu-MxHEOs催化剂。

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权利要求：

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