申请/专利权人：大连大学

申请日：2018-12-29

公开（公告）日：2021-02-19

公开（公告）号：CN109487248B

主分类号：C23C18/36(20060101)

分类号：C23C18/36(20060101);C23C18/18(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.19#授权;2019.04.12#实质审查的生效;2019.03.19#公开

摘要：本发明提供一种化学镀Ni‑P‑PTFE‑SiC复合镀层的制备工艺，包括如下步骤：1碳钢试样前处理包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理；3SiC微粒除油处理；4SiC微粒活化处理；5SiC微粒分散处理；6配置800ml镀液C，将PTFE分散液和SiC分散液加入镀液C中，7把试片放入混合镀液C中施镀2h后取出，8将镀后试片热水中超声清洗后取出风干，9测试试片的厚度、结合力、硬度、摩擦系数和磨损率。该镀层相比Ni‑P镀层、Ni‑P‑PTFE镀层和Ni‑P‑SiC镀层具有更优异的耐磨性能。镀层致密无孔，具有自润滑和耐磨作用，可以有效实现碳钢表面耐磨的目的。

主权项：1.一种化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：1尺寸30mm×30mm×1mm碳钢试片前处理；包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理：将0.1-0.6ml的PTFE乳液倒入100ml混合活性剂A中，常温机械搅拌分散12小时后备用，得到分散液A；所述混合活性剂A为1-5mlL的氟代脂肪族聚合物脂和20-30gL十二烷基三甲基氯化铵的混合液；3SiC微粒除油处理：90℃蒸馏水洗超声清洗10分钟后滤出烘干，丙酮超声清洗10分钟后滤出烘干，蒸馏水超声洗10分钟后滤出烘干，放入70℃的1molL氢氧化钠溶液超声清洗20分钟滤出烘干，再放入蒸馏水洗10分钟后滤出,在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；4SiC微粒活化处理：除油处理后的SiC粒子放入王水中活化，同时机械搅拌2h后滤出，蒸馏水超声清洗后滤出，在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；5SiC微粒分散处理：将0.1-1.5g的活化后SiC放入100ml的分散液B中，机械搅拌分散12h后备用；所述分散液B浓度为5-10gL的氯化十六烷基吡啶液6施镀：配置800ml镀液C，镀液成分为主盐硫酸镍15-30gL，还原剂次亚硫酸钠15-35gL，缓冲剂乙酸钠8-15gL，络合剂柠檬酸3-6gL，络合剂氨基乙酸4-6gL；稳定剂硫脲0.5-1gL；7将800ml镀液C放入恒温水浴锅中加热至85℃后，将100ml分散液A和100ml含有活化的SiC的分散液B倒入800ml镀液C中，机械搅拌均匀后，把活化后试片放入混合镀液中，调整pH至为5.0-6.0，机械搅拌施镀2h后取出；8将镀后试片放入70-85℃热水中超声清洗后取出风干；9测试试片的厚度、结合力、硬度、摩擦系数和磨损率。

全文数据：一种化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺技术领域本发明涉及金属材料表面功能镀层的制备工艺，具体涉及一种碳钢表面化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺。背景技术材料磨损是材料失效的主要形式之一，材料磨损通常是材料表面质量的流失，从而造成材料厚度降低及强度等性能不满足工程要求。如何提高材料表面耐磨性和减少材料表面质量的损失是防止材料磨损失效的关键因素。材料表面改性可以在不更换材料基体的基础上提高材料的耐磨性能。化学镀是一种重要的材料表面改性的方法。其中化学镀Ni-P合金镀层，具有高耐蚀性在工艺生产中得到广泛应用。但是Ni-P合金镀层具有孔隙、硬度低、低润滑性和低耐磨性的缺点。在Ni-P镀层基体中添加润滑组元PTFE和耐磨组元SiC制备复合镀层，可有效提高其润滑性和耐磨性，从而达到耐磨的目的。本发明涉及到一种\化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺。可制备出无孔、厚度大的自润滑耐磨镀层，实现有效的减少材料表面磨损，延长使用寿命的目的。发明内容为弥补现有技术的不足，本发明提供了一种化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺。镀层做到完全无孔，实现有效的耐磨的目的。复合镀层结构由基体组元Ni-P、自润滑组元PTFE和耐磨组元SiC构成。由于复合结构镀层中含有润滑组元PTFE和摩擦组元SiC，复合镀层具有高自润滑性、低摩擦系数和低磨损率的特点。本发明采用如下技术方案：一种碳钢表面化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺，包括如下步骤：1碳钢试样前处理包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理；3SiC微粒除油处理；4SiC微粒活化处理；5SiC微粒分散处理；6配置800ml镀液C，将PTFE分散液和SiC分散液加入镀液C中；7把试片放入混合镀液C中施镀2h后取出；8将镀后试片热水中超声清洗后取出风干；9测试试片的厚度、结合力、硬度HV、摩擦系数和磨损率。进一步的，上述工艺具体步骤为：1尺寸30mm×30mm×1mm碳钢试片前处理；包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理：将0.1-0.6ml的PTFE乳液倒入100ml混合活性剂A混合活性剂A为1-5mlL的氟代脂肪族聚合物脂FC-4430非离子活性剂和20-30gL十二烷基三甲基氯化铵1231阳离子活性剂的混合液中，常温机械搅拌分散12小时后备用；本发明综合使用非离子活性剂和阳离子活性剂，使其达到最佳分散效果，更好地分散PTFE，防止其团聚，同时使其带上电荷，提高PTFE活性，有利于沉积。3SiC微粒除油处理：90℃蒸馏水洗超声清洗10分钟后滤出烘干，丙酮超声清洗10分钟后滤出烘干，蒸馏水超声洗10分钟后滤出烘干，放入70℃的1molL氢氧化钠溶液超声清洗20分钟滤出烘干，再放入蒸馏水洗10分钟后滤出,在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；4SiC微粒活化处理：除油处理后的SiC粒子放入王水中活化，同时机械搅拌2h后滤出，蒸馏水超声清洗后滤出，在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；5SiC微粒分散处理：将0.1-1.5g的活化后SiC放入100ml的分散液B分散液B浓度为5-10gL的氯化十六烷基吡啶液中，机械搅拌分散12h后备用；本发明所选择的分散液B为SiC分散剂，防止SiC团聚，同时具有润湿作用，可将SiC颗粒分散于镀液中，有利于沉积。6施镀：配置800ml镀液C，镀液成分为主盐硫酸镍15-30gL，还原剂次亚硫酸钠15-35gL，缓冲剂乙酸钠8-15gL，络合剂柠檬酸3-6gL，络合剂氨基乙酸4-6gL；稳定剂硫脲0.5-1gL；7将800ml镀液C放入恒温水浴锅中加热至85℃后，将100ml分散液A和100ml分散液B倒入800ml镀液C中，机械搅拌均匀后，把活化后试片放入混合镀液中，调整PH至为5.0-6.0，机械搅拌施镀2h后取出；8将镀后试片放入70-85℃热水中超声清洗后取出风干。还包括步骤9，测试试片的厚度、结合力、硬度HV、摩擦系数和磨损率。经上述方法，本发明可以获得厚度20-50μm，结合力80-100N，硬度1000-1500HV；摩擦系数：0.20-0.40；磨损率：1.0×10-7g·N-1·m-1-5.0×10-7g·N-1·m-1复合镀层。本发明在原有Ni-P合金镀层基础上，添加润滑组元PTFE和摩擦组元SiC制备出自润滑耐磨复合镀层，相比Ni-P镀层、Ni-P-PTFE镀层和Ni-P-SiC镀层具有更优异的耐磨性能。该镀层致密无孔，具有自润滑和耐磨作用，可以有效实现碳钢表面耐磨的目的。附图说明图1为碳钢表面化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层结构示意图，其中1为Ni-P-PTFE-SiC复合镀层；2为基体。具体实施方式下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。实施例1具体步骤为：1尺寸30mm×30mm×1mm碳钢试片前处理；包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理：将0.1ml的PTFE乳液倒入100ml混合活性剂A，混合活性剂A为1mlL的氟代脂肪族聚合物脂FC-4430非离子活性剂和20gL十二烷基三甲基氯化铵1231阳离子活性剂的混合液中，常温机械搅拌分散12小时后备用；3SiC微粒除油处理：90℃蒸馏水洗超声清洗10分钟后滤出烘干，丙酮超声清洗10分钟后滤出烘干，蒸馏水超声洗10分钟后滤出烘干，放入70℃的1molL氢氧化钠溶液超声清洗20分钟滤出烘干，再放入蒸馏水洗10分钟后滤出,在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；4SiC微粒活化处理：除油处理后的SiC粒子放入王水中活化，同时机械搅拌2h后滤出，蒸馏水超声清洗后滤出，在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；5SiC微粒分散处理：将0.1g的活化后SiC放入100ml的分散液B分散液B浓度为5gL的氯化十六烷基吡啶液中，机械搅拌分散12h后备用；6施镀：配置800ml镀液C，镀液成分为主盐硫酸镍15gL,还原剂次亚硫酸钠15gL，缓冲剂乙酸钠8gL,络合剂柠檬酸3gL，络合剂氨基乙酸4gL；稳定剂硫脲0.5gL；7将800ml镀液C放入恒温水浴锅中加热至85℃后，将100ml分散液A和100ml分散液B倒入800ml镀液C中，机械搅拌均匀后，把活化后试片放入混合镀液中，调整PH至为5.0-6.0，机械搅拌施镀2h后取出；8将镀后试片放入70-85℃热水中超声清洗后取出风干；9测试试片的厚度为20μm、结合力为82N、硬度HV为1025、摩擦系数为0.25和磨损率为4.95×10-7g·N-1·m-1。实施例2具体步骤为：1尺寸30mm×30mm×1mm碳钢试片前处理；包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理：将0.6ml的PTFE乳液倒入100ml混合活性剂A，混合活性剂A为1mlL的氟代脂肪族聚合物脂FC-4430非离子活性剂和30gL十二烷基三甲基氯化铵1231阳离子活性剂的混合液中，常温机械搅拌分散12小时后备用；3SiC微粒除油处理：90℃蒸馏水洗超声清洗10分钟后滤出烘干，丙酮超声清洗10分钟后滤出烘干，蒸馏水超声洗10分钟后滤出烘干，放入70℃的1molL氢氧化钠溶液超声清洗20分钟滤出烘干，再放入蒸馏水洗10分钟后滤出,在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；4SiC微粒活化处理：除油处理后的SiC粒子放入王水中活化，同时机械搅拌2h后滤出，蒸馏水超声清洗后滤出，在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；5SiC微粒分散处理：将1.5g的活化后SiC放入100ml的分散液B分散液B浓度为10gL的氯化十六烷基吡啶液中，机械搅拌分散12h后备用；6施镀：配置800ml镀液C，镀液成分为主盐硫酸镍30gL，还原剂次亚硫酸钠35gL，缓冲剂乙酸钠8gL，络合剂柠檬酸6gL，络合剂氨基乙酸6gL；稳定剂硫脲1gL；7将800ml镀液C放入恒温水浴锅中加热至85℃后，将100ml分散液A和100ml分散液B倒入800ml镀液C中，机械搅拌均匀后，把活化后试片放入混合镀液中，调整PH至为5.0-6.0，机械搅拌施镀2h后取出；8将镀后试片放入70-85℃热水中超声清洗后取出风干；9测试试片的厚度为48μm、结合力为100N、硬度HV为1400、摩擦系数为0.40和磨损率为1.1×10-7g·N-1·m-1。实施例3具体步骤为：1尺寸30mm×30mm×1mm碳钢试片前处理；包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理：将0.4ml的PTFE乳液倒入100ml混合活性剂A，混合活性剂A为3mlL的氟代脂肪族聚合物脂FC-4430非离子活性剂和25gL十二烷基三甲基氯化铵1231阳离子活性剂的混合液中，常温机械搅拌分散12小时后备用；3SiC微粒除油处理：90℃蒸馏水洗超声清洗10分钟后滤出烘干，丙酮超声清洗10分钟后滤出烘干，蒸馏水超声洗10分钟后滤出烘干，放入70℃的1molL氢氧化钠溶液超声清洗20分钟滤出烘干，再放入蒸馏水洗10分钟后滤出,在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；4SiC微粒活化处理：除油处理后的SiC粒子放入王水中活化，同时机械搅拌2h后滤出，蒸馏水超声清洗后滤出，在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；5SiC微粒分散处理：将1g的活化后SiC放入100ml的分散液B分散液B浓度为7gL的氯化十六烷基吡啶液中，机械搅拌分散12h后备用；6施镀：配置800ml镀液C，镀液成分为主盐硫酸镍20gL,还原剂次亚硫酸钠25gL，缓冲剂乙酸钠10gL,络合剂柠檬酸4gL，络合剂氨基乙酸5gL；稳定剂硫脲0.7gL；7将800ml镀液C放入恒温水浴锅中加热至85℃后，将100ml分散液A和100ml分散液B倒入800ml镀液C中，机械搅拌均匀后，把活化后试片放入混合镀液中，调整PH至为5.0-6.0，机械搅拌施镀2h后取出；8将镀后试片放入70-85℃热水中超声清洗后取出风干；9测试试片的厚度为65μm、结合力为88N、硬度HV为1320、摩擦系数为0.30和磨损率为3.5×10-7g·N-1·m-1。以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

权利要求：1.一种化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：1碳钢试样前处理包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理；3SiC微粒除油处理；4SiC微粒活化处理；5SiC微粒分散处理；6配置800ml镀液C，将PTFE分散液和SiC分散液加入镀液C中；7把试片放入混合镀液C中施镀2h后取出；8将镀后试片热水中超声清洗后取出风干；9测试试片的厚度、结合力、硬度HV、摩擦系数和磨损率。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，上述工艺具体步骤为：1尺寸30mm×30mm×1mm碳钢试片前处理；包括喷砂、清洗、除油、除锈、清洗和盐酸活化；2PTFE乳液预处理：将0.1-0.6ml的PTFE乳液倒入100ml混合活性剂A中，常温机械搅拌分散12小时后备用；所述混合活性剂A为1-5mlL的氟代脂肪族聚合物脂和20-30gL十二烷基三甲基氯化铵的混合液；3SiC微粒除油处理：90℃蒸馏水洗超声清洗10分钟后滤出烘干，丙酮超声清洗10分钟后滤出烘干，蒸馏水超声洗10分钟后滤出烘干，放入70℃的1molL氢氧化钠溶液超声清洗20分钟滤出烘干，再放入蒸馏水洗10分钟后滤出,在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；4SiC微粒活化处理：除油处理后的SiC粒子放入王水中活化，同时机械搅拌2h后滤出，蒸馏水超声清洗后滤出，在150℃干燥炉干燥2h后取出备用；5SiC微粒分散处理：将0.1-1.5g的活化后SiC放入100ml的分散液B中，机械搅拌分散12h后备用；所述分散液B浓度为5-10gL的氯化十六烷基吡啶液6施镀：配置800ml镀液C，镀液成分为主盐硫酸镍15-30gL，还原剂次亚硫酸钠15-35gL，缓冲剂乙酸钠8-15gL，络合剂柠檬酸3-6gL，络合剂氨基乙酸4-6gL；稳定剂硫脲0.5-1gL；7将800ml镀液C放入恒温水浴锅中加热至85℃后，将100ml分散液A和100ml分散液B倒入800ml镀液C中，机械搅拌均匀后，把活化后试片放入混合镀液中，调整PH至为5.0-6.0，机械搅拌施镀2h后取出；8将镀后试片放入70-85℃热水中超声清洗后取出风干。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括步骤9，测试试片的厚度、结合力、硬度、摩擦系数和磨损率。

百度查询： 大连大学 一种化学镀Ni-P-PTFE-SiC复合镀层的制备工艺

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