申请/专利权人：广西中烟工业有限责任公司

申请日：2018-02-02

公开（公告）日：2021-03-05

公开（公告）号：CN108445093B

主分类号：G01N30/02(20060101)

分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.03.05#授权;2018.09.18#实质审查的生效;2018.08.24#公开

摘要：本发明提供一种秘鲁浸膏特征组分的分离、制备方法，以秘鲁浸膏原料，以硅胶为吸附剂，以石油醚60‑90℃‑乙酸乙酯为洗脱剂体系，对秘鲁浸膏多种挥发性成分进行分离，制备成秘鲁浸膏特征组分，用GC‑MS对秘鲁浸膏特征组分进行检测，明确各组分组成成分及含量，用95％乙醇将各组分溶解稀释并用香精注射机将稀释后组分与烟丝按照0.5～2‰质量比添加到空白卷烟中进行感官评吸，明确各组分对卷烟感官品质提升效果及在卷烟中适用量。本发明高效，简洁，价格低廉，制得秘鲁浸膏特征组分在卷烟中的应用效果好。

主权项：1.秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于以秘鲁浸膏为原料，以硅胶为吸附剂，以60-90℃的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂体系，具体包括如下步骤：1洗脱剂前处理：利用重蒸装置对石油醚与乙酸乙酯分别进行前处理，将高沸点的杂质去除；2湿法装柱：称取层析硅胶于烧杯中，加入适量处理后洗脱剂体系，充分搅拌均匀后一次性倒入Φ0.26x70cm分离柱；3上样：称取秘鲁浸膏于茄形瓶中，用处理后乙酸乙酯溶解稀释加入分离柱；4洗脱：用DHL-N电脑数显定时恒流泵控制洗脱剂流速，进行梯度洗脱，用DBS-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液；5检测分析：用旋转蒸发仪将每管所收集的洗脱液浓缩至5mL，并用GC-MS对所收集的洗脱液进行检测分析；6秘鲁浸膏特征组分的获取：合并具有相同组分的浓缩液，用旋转蒸发器除去其中的溶剂，即得秘鲁浸膏特征组分；其中步骤2中所述层析硅胶的粒度为200-300目；步骤4中洗脱剂为60-90℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，60-90℃的石油醚和乙酸乙酯的体积比为12～6:1。

全文数据：_种秘鲁浸當特征组分分禹、制备的方法技术领域[0001]本专利涉及秘鲁浸膏挥发性成分分离制备领域，具体涉及建立一种秘鲁浸膏特征组分制备的方法。背景技术[0002]秘鲁香胶树属于豆科植物，高达三十米，分布在美洲中部太平洋沿岸沙尔瓦多及洪都拉斯的森林地带。秘鲁香脂是在秘鲁香胶树受到伤害后，内部组织产生黄色至深棕色的膏体。秘鲁香脂具有促进伤口愈合、驱除蠕虫、利尿作用。秘鲁香脂的馏出物常用于调配化妆品香精和皂用香精，但是会引起变应性接触性皮肤炎。用苯或乙醚等有机溶剂萃取秘鲁香脂可以得到秘鲁浸膏，秘鲁浸膏具有香膏香、药草香、主壤香和芳香族化合物的气息黄色至淡褐色粘稠膏体。秘鲁浸膏能协调烟气，增加花的香韵，抑制辛辣味，因此秘鲁浸膏广泛用于调配烟用香精，在香精中的一般用量为2%〜3%。[0003]贾海江2017利用同时蒸馏萃取提取秘鲁浸膏中的香气成分，采用气相色谱一质谱联用技术进行检测。黄善松2017采用溶剂萃取与气相色谱一质谱联用技术分析秘鲁浸膏的挥发性成分，并进行卷烟加香试验。高芸（1999利用GC-MS技术对秘鲁浸膏、精油化学成分进行分析。黄伟2005利用液液萃取与同时蒸馏萃取两种前处理方法对比秘鲁浸膏的致香成分的差异。[0004]目前人们对秘鲁浸膏的认识和应用仅局限于整体对成分卷烟感官品质的影响，对其主要特征组分的分离和制备方法未见报道，也谈不到其特征组分的应用报道。有鉴于此，本专利对秘鲁浸膏多种挥发性成分进行分离，制备其特征组分，并对其特征组分进行成分进一步的剖析和在卷烟中的应用效果评价。发明内容[0005]本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种柱层析技术制备秘鲁浸膏特征组分，本发明高效，简洁，价格低廉，制得秘鲁浸膏特征组分在卷烟中的应用效果非常理想。[0006]本发明的技术方案，以秘鲁浸膏原料，以硅胶为吸附剂，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂体系，工艺步骤如下。[0007]1洗脱剂前处理，利用重蒸装置对石油醚与乙酸乙酯进行重蒸处理，将高沸点的杂质除去。[0008]进一步的所述步骤（1石油醚重蒸加热的温度为80°C，乙酸乙酯重蒸加热的温度为90°C。[0009]2湿法装柱，称取200-300目硅胶于烧杯中，加入适量配置好的洗脱剂，充分搅拌均匀后一次性倒入Φ0.26χ70αιι分离柱。[0010]进一步的所述步骤⑵称取硅胶的质量为120g。[0011]3上样，称取秘鲁浸膏用适量乙酸乙酯溶解稀释，加入分离柱。[0012]进一步的所述步骤⑶称取秘鲁浸膏质量为0.6g。[0013]进一步的所述步骤⑶秘鲁浸膏用2mL的乙酸乙酯溶剂稀释。[0014]4洗脱，用DHL-N电脑数显定时恒流栗控制洗脱剂流速，用DBS-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液。[0015]进一步的所述步骤4洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为12〜6:1。[0016]进一步的所述步骤⑷洗脱剂的流速为3mLmin。[0017]进一步的所述步骤⑷洗脱剂收集是按时间收集，收集时间为12min。[0018]进一步的所述步骤⑷每个梯度洗脱剂体积为400mL。[0019]⑹秘鲁浸膏特征组分的获取，利用旋转蒸发仪将溶剂除去。[0020]进一步的所述步骤⑹旋转蒸发器加热温度为45°C。[0021]秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，所采用的仪器条件如下：[0022]气相色谱条件:采用HP-5MS型60m*0.25mm*0.25μπι的石英熔融毛细管柱;进样量1μL;载气:He;流速：lmLmin;进样口温度280°C;程序升温条件:50°C，保持2min，10°Cmin升至丨」280°：，保持2〇11^11，300°：后运行511^11。[0023]质谱条件：电子轰击离子源EI;电子电流为70eV;离子源温度230°C，四级杆温度150°C，传输线温度280°C;溶剂延迟:7min。[0024]本发明有益效果[0025]首次采用柱层析技术对秘鲁浸膏特征组分进行制备，制备的特征组分直接来源于天然植物香料，整个过程并未引入其他杂质，不需要经过安全评价等程序，可以直接用于食品、化妆品等高档香精的配置，并且本发明要求配置较低，操作简单、得率较高。[0026]本发明所述方法采用硅胶为吸附剂，并对硅胶的粒度进行了优选，在常压下即可从制备出秘鲁浸膏特征组分。[0027]本发明所述方法确定的石油醚-乙酸乙酯洗脱剂体系对秘鲁浸膏多种成分分离，制备出多组秘鲁浸膏特征组分。具体实施方式[0028]下面结合具体实施例进一步阐述本发明。以下实施例仅用于对本发明的进一步具体描述。[0029]实施例1[0030]洗脱剂预处理：利用重蒸装置对石油醚与乙酸乙酯进行重蒸处理，将高沸点的杂质去除。其中石油醚重蒸温度为80°C。乙酸乙酯重蒸温度为90°C。[0031]湿法装柱:称取硅胶120g于500mL烧杯中，加入体积比为12:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，充分搅拌均匀后一次性倒入Φ0.26x70cm分离柱，反复冲洗，使硅胶均匀紧实。[0032]上样:称取秘鲁浸膏0.6g于50mL茄形瓶中，加入2mL乙酸乙酯溶解稀释，然后用一次性滴管将稀释后的秘鲁浸膏缓慢均匀平铺在硅胶面上。[0033]梯度洗脱：用DHL-N电脑数显定时恒流栗控制洗脱剂流速为3mLmin，按照石油醚与乙酸乙酯体积配比为12:1、10:1、8:1、6:1四个梯度进行洗脱，每个梯度洗脱剂体积为400mL。用DBS-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液，每管收集12min。[0034]检测分析:用旋转蒸发仪将每个试管收集的洗脱液浓缩至5mL，取适量浓缩液于色谱瓶，进行检测分析。[0035]秘鲁浸膏特征组分的获取:将具有相同成分的浓缩液进行合并，用旋转蒸发仪除去溶剂，即得到秘鲁浸膏特征组分。[0036]经GC-MS分析共得到6组秘鲁浸膏特征组分。[0037]实施例2[0038]洗脱剂预处理：利用重蒸装置对石油醚与乙酸乙酯进行重蒸处理，将高沸点的杂质去除。其中石油醚重蒸温度为80°C。乙酸乙酯重蒸温度为90°C。[0039]湿法装柱:称取硅胶120g于500mL烧杯中，加入体积比为11:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，充分搅拌均匀后一次性倒入Φ0.26x70cm分离柱，反复冲洗，使硅胶均匀紧实。[0040]上样:称取秘鲁浸膏〇.6g于50mL茄形瓶中，加入2mL乙酸乙酯溶解稀释，然后用一次性滴管将稀释后的秘鲁浸膏缓慢均匀平铺在硅胶面上。[0041]梯度洗脱：用DHL-N电脑数显定时恒流栗控制洗脱剂流速为3mLmin，按照石油醚与乙酸乙酯体积配比为11:1、1〇:1、9:1、8:1四个梯度进行洗脱，每个梯度洗脱剂体积为400mL。用DBS-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液，每管收集12min。[0042]检测分析:用旋转蒸发仪将每个试管收集的洗脱液浓缩至5mL，取适量浓缩液于色谱瓶，进行检测分析。[0043]秘鲁浸膏特征组分的获取:将具有相同成分的浓缩液进行合并，用旋转蒸发仪除去溶剂，即得到秘鲁浸膏特征组分。[0044]经GC-MS分析共得到5组秘鲁浸膏特征组分。[0045]实施例3[0046]洗脱剂预处理：利用重蒸装置对石油醚与乙酸乙酯进行重蒸处理，将高沸点的杂质去除。其中石油醚重蒸温度为80°C。乙酸乙酯重蒸温度为90°C。[0047]湿法装柱:称取硅胶120g于500mL烧杯中，加入体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，充分搅拌均匀后一次性倒入Φ0.26x70cm分离柱，反复冲洗，使硅胶均匀紧实。[0048]上样:称取秘鲁浸膏0.6g于50mL茄形瓶中，加入2mL乙酸乙酯溶解稀释，然后用一次性滴管将稀释后的秘鲁浸膏缓慢均匀平铺在硅胶面上。[0049]梯度洗脱：用DHL-N电脑数显定时恒流栗控制洗脱剂流速为3mLmin，按照石油醚与乙酸乙酯体积配比为1〇:1、9:1、8:1、7:1四个梯度进行洗脱，每个梯度洗脱剂体积为400mL。用DBS-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液，每管收集12min。[0050]检测分析:用旋转蒸发仪将每个试管收集的洗脱液浓缩至5mL，取适量浓缩液于色谱瓶，进行检测分析。[0051]秘鲁浸膏特征组分的获取:将具有相同成分的浓缩液进行合并，用旋转蒸发仪除去溶剂，即得到秘鲁浸膏特征组分。[0052]经GC-MS分析共得到6组秘鲁浸膏特征组分。[0053]实施例4[0054]以下均以制备实施例1所制备的秘鲁浸膏特征组分为例，进行在卷烟中应用说明。[0055]表1.本发明所制备秘鲁浸膏特征组分得率、成分及含量。[0056][0057]将制备秘鲁浸膏特征组分适量用乙醇稀释，用香精注射剂注射到空白卷烟中，并按照《GB5606.4-2005烟草及烟草制品感官评价方法》进行感官评吸。评吸结果取平均值，其结果详情见表2，所述注射量为占烟丝的重量千分比。[0058]表2:秘鲁浸膏各组分添加到空白卷烟中感官评吸结果及最佳添加量。[0059][0061]通过感官评吸可知:各秘鲁浸膏特征组分在卷烟中的应用效果及最佳适用量有所不同，所制得秘鲁浸膏特征组分在卷烟中的应用效果非常理想，均能对卷烟感官效果有所促进，其中组分1能够赋予余味甜润感，减小刺激性，协调烟气;组分2能够改善香气质，协调烟气，掩盖杂气;组分3能够改善香气质，提高香气量，掩盖杂气，协调烟气;组分4能够改善香气质，烟气成团性差，改善余味;组分5能改善香气质，提高香气量，改善余味;组分6能赋予卷烟奶香韵，协调烟气，掩盖杂气。

权利要求：1.秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于以秘鲁浸膏为原料，以硅胶为吸附剂，以石油醚60-90°C-乙酸乙酯为洗脱剂体系，具体包括如下步骤：1洗脱剂前处理：利用重蒸装置对石油醚与乙酸乙酯分别进行前处理，将高沸点的杂质去除；⑵湿法装柱：称取层析硅胶于烧杯中，加入适量处理后洗脱剂体系，充分搅拌均匀后一次性倒入Φ0.26x70cm分离柱；⑶上样：称取秘鲁浸膏于茄形瓶中，用处理后乙酸乙酯溶解稀释加入分离柱；⑷洗脱：用DHL-N电脑数显定时恒流栗控制洗脱剂流速，进行梯度洗脱，用DBS-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液；⑸检测分析：用旋转蒸发仪将每管所收集的洗脱液浓缩至5mL，并用GC-MS对所收集的洗脱液进行检测分析；⑹秘鲁浸膏特征组分的获取：合并具有相同组分的浓缩液，用旋转蒸发器除去其中的溶剂，即得秘鲁浸膏特征。2.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤（1石油醚60-90°C的重蒸温度为80°C，乙酸乙酯的重蒸温度为85°C。3.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤2所选用硅胶的粒度为200-300目。4.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤2所称取的硅胶质量为120g。5.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤3所称取的秘鲁浸膏为〇.6g。6.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤4洗脱剂的流速为3mLmiη。7.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤4洗脱剂为石油醚60-90°C和乙酸乙酯混合溶剂，石油醚60-90°C和乙酸乙酯的体积比为12〜6:1〇8.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤4收集洗脱液是按时间收集，每管收集时间为12min。9.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤4每梯度洗脱剂体积为400mL。10.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤6旋转蒸发仪加热温度为45°C。11.根据权利要求1所述秘鲁浸膏特征组分分离制备的方法，其特征在于，所述步骤5采用的仪器条件如下：气相色谱条件:采用HP-5MS型60m*0.25mm*0.25μπι的石英熔融毛细管柱;进样量IyL;载气:He;流速：lmLmin;进样口温度280°C;程序升温条件:50°C，保持2min，10°Cmin升到280°C，保持20min，300°C后运行5min;质谱条件：电子轰击离子源EI;电子电流为70eV;离子源温度230°C，四级杆温度150°C，传输线温度280°C;溶剂延迟:7min。12.—种权利要求1-11任一所述方法制备所得秘鲁浸膏特征组分的应用，其特征在于，将所得秘鲁浸膏特征组分用质量百分比浓度为95%乙醇溶液溶解稀释，按照组分占烟丝重量的0.5〜2%。添加到空白卷烟中。

百度查询： 广西中烟工业有限责任公司 一种秘鲁浸膏特征组分分离、制备的方法

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