申请/专利权人：江南大学;高邮市元鑫冷冻有限公司

申请日：2019-01-28

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN109735392B

主分类号：C11B1/02(20060101)

分类号：C11B1/02(20060101);C11B1/10(20060101);C11B3/16(20060101);C07C403/24(20060101);A23L33/115(20160101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.27#授权;2019.06.04#实质审查的生效;2019.05.10#公开

摘要：本发明公开了一种从小虾、虾壳和虾头等低价值虾类水产品中提取高虾青素、高磷脂的虾油的方法。包含以下步骤：原料处理——抽提——破乳分离——制备虾油粉末。采用本方法提取得到的虾油，既富含中性虾青素，又富含极性磷脂，操作简单，过程无污染无化学品添加，产物可用于食品、保健食品和生物医药。

主权项：1.一种高虾青素、高磷脂虾油的制备方法，其特征为，包括原料处理——抽提——破乳分离步骤；其中原料处理步骤指的是：将新鲜的小虾，或手工剥虾仁分离出的虾头、虾壳采用打浆机进行粉碎打浆，按小虾或虾头或虾壳或这三者的任意组合物和水的质量比为1:1～1:2.5混合后，用打浆机粉碎至固体颗粒粒径为60～100目；抽提步骤指的是：将打浆后的混合物按总体积的110～115加入食用油，食用油选自菜籽油、花生油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花籽油、大豆油、芝麻油、胡麻油、核桃油、芥花油中的一种或几种混合而成；按质量计，加入原料总质量的3～8‰的复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应5～7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25～50kHz，功率为30～60w；破乳分离步骤指的是：抽提步骤完成后，离心破乳或盐析破乳；离心破乳采用3000～5000rpm，离心20～30min，分离取上层油相；盐析破乳采用加入食用油质量30～50％的食盐，100～200rpm搅拌5～10min，分离取上层油相可得到虾油产品。

全文数据：一种高虾青素、高磷脂虾油的制备方法技术领域本发明属于食品科学领域，主要涉及一种从小虾、虾壳和虾头等低价值虾类水产品中提取高虾青素、高磷脂的虾油的方法。背景技术虾是一种生活在水中的节肢动物，属节肢动物甲壳类，种类很多，包括南极红虾、青虾、河虾、草虾、对虾、明虾、龙虾等。虾营养丰富，且其肉质松软，易消化，对身体虚弱以及病后需要调养的人是极好的食物。虾中含有丰富的镁，镁对心脏活动具有重要的调节作用，能很好的保护心血管系统，它可减少血液中胆固醇含量，防止动脉硬化，同时还能扩张冠状动脉，有利于预防高血压及心肌梗死。虾的通乳作用较强，并且富含磷、钙、对小儿、孕妇尤有补益功效。不管何种虾，都含有丰富的蛋白质，营养价值很高，其肉质和鱼一样松软，易消化，而且无腥味和骨刺，同时含有丰富的矿物质如钙、磷、铁等，海虾还富含碘质，对人类的健康极有裨益。根据科学的分析，虾可食部分蛋白质占16～20％左右。虾头、虾壳占虾体整个体积的35％左右，在清洁生产、节能减排产业经济浪潮下，如何实现副产物的高值化利用成为加工业做大做强必须解决的首要难题之一。虾头和小虾中含有一定量的虾油，虾油的主要活性成分是磷脂、虾青素、DHA和EPA等。虾油在预防心脑血管疾病、促进大脑发育、抗氧化、缓解痛风和类风湿性关节炎等方面都有一定的功效。因此可以广泛应用于食品、保健食品、生物医药等行业，具有较高的深度开发和应用价值。目前虾油的提取工艺在国内外已有较多研究，原料主要有虾粉和鲜虾两种，两者应用的提取方法有所不同。可以采用有机溶剂提取，由于虾油成分复杂，既含有中性脂的甘油三酯，又含有极性脂的磷脂，用单一溶剂很难讲虾油的活性成分全部提取出来，采用异丙醇、乙醇等极性溶剂提取时虾青素含量较低。用二氧化碳超临界流体萃取时，可以将甘油三酯溶解出来但磷脂萃取较少。压榨法利用机械压力将虾油从原料中分离出来，挤压出液体后通过离心分离出虾青素和中性油脂。发明内容本发明提供了一种从小虾、虾头和虾壳中提取出高虾青素、高磷脂的虾油的方法。主要技术方法包含以下步骤：一、原料处理：将新鲜的小虾，或手工剥虾仁分离出的虾头、虾壳采用打浆机进行粉碎打浆。按小虾、虾头、虾壳和水的质量比为1:1～1:2.5混合后用打浆机粉碎至固体颗粒粒径为60目～100目。二、抽提：将打浆后的混合物按总体积的110～15加入食用油。食用油可选自菜籽油、花生油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花籽油、大豆油、芝麻油、胡麻油、核桃油、芥花油中的一种或几种混合而成。按质量计，加入小虾、虾头、虾壳总质量的3‰～8‰加入复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应5～7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25kHz～50kHz，功率为30w～60w。三、破乳分离：步骤二反应完成后，离心破乳或者盐析破乳。离心破乳采用3000rpm～5000rpm，离心20～30min，分离取上层油相；盐析破乳采用加入食用油质量30％～50％的食盐，100rpm～200rpm搅拌5～10min，分离取上层油相即可得到虾油产品。四、制备虾油粉末：按步骤四得到的上层油相的体积，加入5倍体积的水；按液体油的质量，加入18～110质量的壳聚糖和海藻酸钠混合物混合比按质量为1:1或加入110～112质量的壳聚糖和明胶的混合物混合比按质量为1:1，然后加入液体油质量0.8～1.2％的蔗糖酯作为乳化剂。用胶体磨混合均匀，再用高压均质机均质，形成油脂乳化液。用喷雾干燥机喷雾干燥，保持进口温度170～180℃，出口温度95～100℃，得到的虾油固体粉末。采用本方法步骤一～三，可以得到液体虾油；按照本方法步骤一～四，可以得到虾油固体粉末。两种方法提取得到的虾油，既富含中性虾青素，又富含极性磷脂，操作简单，过程无污染无化学品添加，产物可用于食品、保健食品和生物医药。具体实施方式实施例1称取新鲜的小虾10kg，加水10kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。将打浆后的混合物加入花生油2kg和30g复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25kHz，功率为30w。反应完成后离心破乳，采用3000rpm，离心20min，分离取上层油相得产品A。实施例2称取剥虾仁后剩余的虾头、虾壳20kg，加水25kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。加入按葵花籽油和棕榈油按质量比1:1混合得到的食用油2kg，再加入复合蛋白酶Protamex160g，45～55℃保温反应6h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为50kHz，功率为60w。采用盐析破乳，加入食盐1000g，100rpm搅拌10min，分离取上层油相得产品B。实施例3称取新鲜的虾头、虾壳30kg，加水60kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。将打浆后的混合物加入大豆油5kg和150g复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应5h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25kHz，功率为30w。反应完成后离心破乳，采用3000rpm，离心20min，分离取上层油相得产品C。实施例4称取剥虾仁后剩余的虾头、虾壳20kg，加水40kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。加入胡麻油2kg，再加入复合蛋白酶Protamex100g，45～55℃保温反应7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为50kHz，功率为60w。采用盐析破乳，加入食盐2000g，100rpm搅拌10min，分离取上层油相得产品D。实施例5称取新鲜的小虾10kg，加水10kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。将打浆后的混合物加入菜籽油2kg和50g复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25kHz，功率为30w。反应完成后离心破乳，采用4000rpm，离心20min，分离取上层油相得产品E。实施例6称取新鲜的小虾10kg，加水10kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。将打浆后的混合物加入50g复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25kHz，功率为30w。反应完成后离心破乳，采用4000rpm，离心20min，分离取上层油相得产品F。实施例7称取剥虾仁后剩余的虾头、虾壳20kg，加水25kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。加入按葵花籽油和棕榈油按质量比1:1混合得到的食用油2kg，45～55℃保温反应6h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为50kHz，功率为60w。采用盐析破乳，加入食盐1000g，100rpm搅拌10min，分离取上层油相得产品G。实施例8称取新鲜的虾头、虾壳30kg，加水60kg，用打浆机进行粉碎打浆至固体颗粒粒径为60目～100目。将打浆后的混合物加入大豆油5kg和150g复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应5h。反应完成后离心破乳，采用3000rpm，离心20min，分离取上层油相得产品H。实施例9虾青素的检测方法：将虾青素标准品用无水乙醇配成不同浓度的溶液，在474nm处测定吸光度值，绘制标准曲线。将产品A-H也按照同样方法测定吸光度值，根据标准曲线计算A～H中虾青素的含量。磷脂的检测方法：用不同浓度的磷酸二氢钾作为标准溶液，分别加入0.015％的硫酸联氨溶液，2.5％钼酸钠稀硫酸溶液，沸水浴中加热10min，冷却至室温，用水定容。650nm测定吸光度值，绘制标准曲线。将样品A-H分别称取2.0～3.0g于坩埚中，加入0.5gZnO，碳化后马弗炉560℃加热至样品完全灰化成白色，冷却至室温，加入10mL体积比1:1的烟酸反应，依次加入50％氢氧化钾溶液、体积比1:1的盐酸至溶液澄清。按同样方法测定吸光度值，根据标准曲线计算A～H中磷脂的含量。DHA和EPA的检测方法：称取DHA甲酯和EPA甲酯标准品适量，用正己烷溶解并定量稀释至每ml中约含1.6mg的混合液，冲入氮气进行保护。精密称取样品A～H15mg左右，置50mL容量瓶中，加正己烷溶解稀释定容；取2ml于15ml具塞离心管中，加入2ml0.5molL氢氧化钾-甲醇溶液，密封，振荡5min，静置5min，加1％硫酸-甲醇溶液2ml，密封，振荡5min，70℃水浴加热2min，冷却至室温后加饱和氯化钠溶液5ml，混匀，静置分层，将上清液过0.45μm铝膜，精密量取1μl进样。根据标准品的标准曲线法进行定量计算。采用HP-INNOWAX弹性石英毛细管柱30m×0.32mm，0.25μm，FID检测器，起始温度180℃，以8℃min升至250℃，保持10min；进样口温度250℃，检测器温度280℃，载气为高纯氮，流速1mlmin，分流比20:1，进样量1μl。不同样品虾油的虾青素、磷脂、虾红素、EPA、DHA的含量如下表所示。虾青素含量虾红素含量磷脂含量DHA含量EPA含量产品A305μgg120μgg450mgg120mgg110mgg产品B295μgg130μgg460mgg110mgg120mgg产品C280μgg125μgg440mgg115mgg130mgg产品D300μgg105μgg430mgg113mgg121mgg产品E310μgg145μgg455mgg124mgg132mgg产品F120μgg270μgg420mgg54mgg34mgg产品G250μgg100μgg280mgg60mgg43mgg产品H200μgg153μgg300mgg63mgg45mgg由上表可知，采用本发明方案制备的产品A～E，虾青素、磷脂、EPA、DHA含量均较高，虾红素含量低，说明发明方案对于虾油中的不饱和脂肪酸、抗氧化主要成分虾青素具有保护作用，而产品F未添加食用油、产品G未添加蛋白酶、产品H未辅助超声提取，得到的虾油其营养成分有的受到了破坏，有的提取率较低。实施例10原料处理步骤不同的加水量对虾油的质量影响见下表。虾青素含量磷脂含量DHA含量EPA含量加水量1:0.5120μgg220mgg55mgg67mgg加水量1:1295μgg450mgg110mgg110mgg加水量1:1.5280μgg460mgg115mgg120mgg加水量1:2300μgg440mgg113mgg130mgg加水量1:2.5310μgg430mgg124mgg121mgg加水量1:3200μgg280mgg68mgg53mgg加水量1:3.5150μgg250mgg61mgg50mgg实施例11原料处理步骤不同粉碎度对虾油的质量影响见下表由以上两表数据可见，如果打浆时选择的加水量和粉碎粒度不合适，会导致营养成分的破坏或提取得率的下降，影响终产品的营养价值。实施例12抽提步骤中，加入食用油的量对虾油质量的影响见下表。虾青素提取率磷脂提取率食用油用量1425％33％食用油用量1570％62％食用油用量1672％67％食用油用量1775％88％食用油用量1885％81％食用油用量1984％76％食用油用量11081％67％食用油用量11134％41％由此可知，当起到辅助提取和保护作用的油用量不合适，会导致虾青素和磷脂提取不充分。实施例13抽提步骤中，加入食用油的种类对虾油质量的影响见下表。虾青素提取率磷脂提取率菜籽油67％62％花生油77％67％玉米油82％88％橄榄油63％72％山茶油64％75％葵花籽油61％85％棕榈油79％70％大豆油74％72％芝麻油81％75％胡麻油69％81％核桃油62％76％芥花油76％67％猪油33％27％黄油41％38％由此可知，不是所有食用油都能对虾青素和磷脂在提取过程中起到保护作用，发明方案中的食用油种类是经过优选的。实施例14抽提步骤中，加入蛋白酶的量对虾油质量的影响见下表。由此可知，当蛋白酶用量不够时，酶解不充分导致提取率低；当用量太多时，也会导致不饱和脂肪的分解或变质。实施例15抽提步骤中，超声频率、功率对虾油质量的影响见下表。超声频率虾青素含量磷脂含量DHA含量EPA含量15kHz194μgg370mgg67mgg72mgg25kHz281μgg460mgg115mgg120mgg40kHz300μgg441mgg113mgg130mgg50kHz310μgg430mgg125mgg121mgg65kHz164μgg230mgg47mgg51mgg超声功率虾青素含量磷脂含量DHA含量EPA含量10w202μgg350mgg60mgg80mgg20w194μgg373mgg67mgg70mgg30w280μgg460mgg116mgg120mgg40w300μgg440mgg113mgg137mgg50w310μgg430mgg122mgg121mgg60w310μgg453mgg124mgg132mgg70w211μgg250mgg50mgg60mgg80w162μgg230mgg47mgg50mgg由此可知，当超声频率和功率使用不当时，会导致抽提步骤营养成分的得率降低。

权利要求：1.一种高虾青素、高磷脂虾油的制备方法，其特征为，包括原料处理——抽提——破乳分离步骤。2.如权利要求1所述的方法，其特征为，原料处理步骤指的是：将新鲜的小虾，或手工剥虾仁分离出的虾头、虾壳采用打浆机进行粉碎打浆；按小虾、虾头、虾壳和水的质量比为1:1～1:2.5混合后用打浆机粉碎至固体颗粒粒径为60目～100目。3.如权利要求1所述的方法，其特征为，抽提步骤指的是：将打浆后的混合物按总体积的110～15加入食用油，食用油可选自菜籽油、花生油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花籽油、大豆油、芝麻油、胡麻油、核桃油、芥花油中的一种或几种混合而成；按质量计，加入小虾、虾头、虾壳总质量的3‰～8‰加入复合蛋白酶Protamex，45～55℃保温反应5～7h，期间每隔半小时用超声处理10min，超声频率为25kHz～50kHz，功率为30w～60w。4.如权利要求1所述的方法，其特征为，破乳分离步骤指的是：抽提步骤完成后，离心破乳或者盐析破乳；离心破乳采用3000rpm～5000rpm，离心20～30min，分离取上层油相；盐析破乳采用加入食用油质量30％～50％的食盐，100rpm～200rpm搅拌5～10min，分离取上层油相即可得到虾油产品。5.一种高虾青素、高磷脂虾油的制备方法，其特征为，包括原料处理——抽提——破乳分离——制备虾油粉末步骤。6.如权利要求5所述的方法，其特征为，制备虾油粉末步骤指的是：按破乳分离步骤得到的上层油相的体积，加入5倍体积的水；按液体油的质量，加入18～110质量的壳聚糖和海藻酸钠按质量混合比为1:1的混合物或加入110～112质量的壳聚糖和明胶按质量混合比为1:1的混合物，然后加入液体油质量0.8～1.2％的蔗糖酯作为乳化剂；用胶体磨混合均匀，再用高压均质机均质，形成油脂乳化液；用喷雾干燥机喷雾干燥，保持进口温度170～180℃，出口温度95～100℃，得到的虾油固体粉末。7.利用权利要求1或5所述方法制备得到的高虾青素、高磷脂虾油在食品、保健食品和生物医药领域的应用方法。

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