申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

申请日：2020-12-23

公开（公告）日：2022-07-12

公开（公告）号：CN112573485B

主分类号：C01B3/50

分类号：C01B3/50;C01B33/04;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/12;C07C7/13;C07C9/04;C07C9/08;B01D53/047;B01D53/00;B01D3/32;B01D3/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.07.12#授权;2021.05.07#实质审查的生效;2021.03.30#公开

摘要：本发明公开了一种基于烷烃与硅烷反应的SiC‑CVD无氯外延制程尾气FTrPSA回收方法，通过预处理、浅冷变压吸附浓缩、吸附净化、变压吸附提氢、氢气纯化、中浅温冷凝、中浅冷精馏、丙烷精制和硅烷提纯工序，将来自基于烷烃与硅烷反应的无氯SiC‑CVD外延制程尾气中的H2、硅烷、C2+（丙烷）以及甲烷加以高纯度高收率的回收并返回SiC‑CVD制程循环使用，既实现无氯SiC‑CVD外延制程尾气的全组分（有效组分）回收再利用，又减少了尾气排放，弥补了SiC外延制程尾气处理技术的空白。

主权项：1.一种基于烷烃与硅烷反应的SiC-CVD无氯外延制程尾气FTrPSA回收方法，其特征在于，包括如下步骤：原料气，以甲烷CH4或丙烷C3H8为主要的碳C源，以SiH4为硅Si源进行化学气相沉积无氯外延制程制备碳化硅中的尾气，其主要组成为氢气H2、甲烷CH4、SiH4、丙烷C3H8，以及微量的一氧化碳CO、二氧化碳CO2、高烃，以及二氧化硅SiO2和碳C微细颗粒，压力为常压或低压，温度为常温；预处理，原料气经增压至0.2～0.3MPa送入由除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器组成的预处理单元，先后脱除尘埃、颗粒、油雾及部分高烃杂质，进入下一个工序——浅冷变压吸附浓缩；浅冷变压吸附浓缩，将来自预处理工序的原料气，直接或加压至小于1.0MPa，并经冷热交换至5～20℃后，进入至少由4塔组成的多塔变压吸附浓缩工序，吸附塔的操作压力为0.2～1.0MPa，操作温度为5～20℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸再生步骤，所形成的非吸附相气体为甲烷、氢气，进入下一工序——吸附净化，所形成的吸附相气体为富集SiH4与丙烷C3H8的浓缩气体，经加压后进入后续工序——中浅温冷凝，其中，浅冷变压吸附浓缩工序的吸附剂采用活性氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛的一种或组合，解吸时采用抽真空再生；吸附净化，来自变压吸附浓缩工序的甲烷、氢气，经过精密过滤后进入由2个或3个吸附塔组成的吸附净化工序，在操作温度5～20℃，操作压力小于1.0MPa下进行吸附，进一步净化脱除其中微量的SiH4、丙烷C3H8及高烃，形成净化后的净化甲烷氢，进入下一工序——变压吸附提氢；变压吸附提氢，来自吸附净化工序的净化甲烷、氢气，经过加压至1.0～3.0MPa后进入至少由4塔组成的多塔变压吸附提纯氢气工序，吸附塔的操作压力为1.0～3.0MPa，操作温度为20～40℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸再生步骤，所形成的非吸附相气体为超高纯氢气，其纯度为99.999～99.9999vv％，其中，CO与CO2含量为0.1～1.0ppm、以甲烷计碳氢化合物含量小于10ppm、硅烷含量为0.1～1.0ppm，进入下一工序——氢气纯化，变压吸附提氢工序的吸附剂采用活性氧化铝、硅胶、活性炭、硅酸铝分子筛、碳分子筛的一种或多种组合，解吸时采用冲洗，或冲洗加抽真空方式，解吸气为富甲烷气体，直接作为燃料气输出，或进入低温精馏回收甲烷，制得纯度大于等于99.99％的甲烷返回到SiC-CVD外延制程循环使用；氢气纯化，来自变压吸附提氢工序的超高纯氢气，或经过中间产品储罐后，或直接经过热交换，在50～500℃的温度下，直接或通过减压阀减压至SiC-CVD外延制程用氢所需的压力，进入由金属吸气剂，或钯膜，或钯膜-金属吸气剂耦合的氢气纯化工序，在操作温度为50～500℃、操作压力为常压或SiC-CVD制程中使用氢气所需的压力条件下进行纯化，脱除痕量杂质，得到最终的电子级氢气产品，纯度达到国家及国际半导体协会SEMI所规定的电子级氢气的产品标准，氢气纯度为7～8N级，经过热交换降温或降压，或送入电子级氢气产品罐储存，或经过氢气产品缓冲罐，直接返回到SiC-CVD外延制程需要氢气的工段中，其中，氢气纯化工序的操作温度，是由所采用的金属吸气剂或钯膜的工艺决定，金属吸气剂或钯膜的使用寿命至少大于2年，无需再生；由此得到的电子级氢气产品的收率为75～85％；中浅温冷凝，来自浅冷变压吸附浓缩工序的浓缩气体，经过精细过滤去除微细颗粒后经加压至1.0～2.5MPa，进入操作温度为-35～-10℃的中浅冷冷凝器，从冷凝器逸出不凝气体1，经冷热交换器至温度为5～20℃、直接或经减压至小于1.0MPa后，与经预处理净化后的原料气混合再进入浅冷变压吸附浓缩工序进一步回收H2及或CH4，由此得到的氢气产品的收率为80～90％，从冷凝器流出的富含SiH4C3H8及微量的易冷凝的杂质组分包括二氧化碳CO2的被冷凝流体，直接进入到下一个工序——中浅冷精馏；中浅冷精馏，从中浅温冷凝工序产生的被冷凝流体，进入操作温度为-35～-10℃、操作压力为1.0～2.5MPa的中浅冷精馏塔-1，从中浅冷精馏塔-1塔顶流出轻组分的不凝气体2，主要为H2与CH4组分，或经冷热交换器至温度为20～40℃与来自吸附净化工序的净化甲烷氢混合再进入变压吸附提氢工序进一步回收H2或CH4，或经冷热交换器至温度为5～20℃及减压至小于1MPa后与经预处理净化后的原料气混合再进入浅冷变压吸附浓缩工序进一步回收H2或及CH4，H2或CH4产品气的收率进一步提升，从中浅冷精馏塔-1塔底流出的重组份流体，再进入操作温度为-35～-10℃、操作压力为1.0～2.5MPa的中浅冷精馏塔-2，从其塔底流出含富集C3H8的重组分，进入丙烷精制工序，从其塔顶流出含富集的SiH4的塔顶气，进入硅烷提纯工序；丙烷精制，来自中浅冷精馏塔-2的塔底的重组分，经过冷热交换至温度为-20～20℃，经减压至0.6～2.0MPa的丙烷精馏塔，从塔顶流出丙烷产品气，纯度大于等于99.99％，收率为90～95％，从塔底流出的含CO2及高烃的重组分，经过处理后排放；硅烷提纯，来自中浅冷精馏塔-2的塔顶气，经冷热交换至20～40℃并减压至小于1.0MPa后送入操作温度为20～40℃、操作压力为小于1.0MPa且由至少2个及以上的吸附塔组成的变压吸附提纯硅烷系统，吸附塔中装填有硅藻土、硅胶、活性炭、分子筛的一种或多种组合的吸附剂，从吸附塔顶流出纯度大于等于99.99％SiH4产品气，收率为90～95％，直接或经过SiH4金属吸气剂纯化器进一步纯化后，纯度大于等于99.999％作为SiC-CVD外延制程所需的原料气循环使用，而吸附塔经过抽真空解吸并从吸附塔底流出的解吸气，或直接作为燃料气，或经加压与冷热交换后返回至中浅冷精馏工序中的精馏塔-2进一步回收C3H8与SiH4，相应的收率分别达到95～98％。

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