申请/专利权人：复旦大学

申请日：2023-07-24

公开（公告）日：2023-10-24

公开（公告）号：CN116924899A

主分类号：C07C45/64

分类号：C07C45/64;C12P7/26;C07C49/24;C07C45/74;C07C49/255

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.11.10#实质审查的生效;2023.10.24#公开

摘要：本发明提供了一种天然等同覆盆子酮的合成方法，属于药物合成领域。本发明以天然大茴香醛和天然丙酮为初始原料，经碱性树脂催化Claisen‑Schmidt缩合、酶催化还原和乙硫醇钠脱甲基三步连续化反应得到最终的天然等同物覆盆子酮。本发明的制备方法安全、清洁，产率稳定，可达85％左右，为工业连续化生产提供了依据。本发明的制备方法既符合清洁化生产要求，又凭借连续化工艺节约了人力成本，适合大规模工业生产。

主权项：1.一种天然等同覆盆子酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1Claisen-Schmidt缩合：将大茴香醛和丙酮混合得到反应液，经过直径约2.5毫米的微通道将所述反应液通入装有碱性阴离子树脂的反应器中进行反应，收集出液并用少量丙酮冲洗管道，加水稀释至固体完全析出，得到4-对甲氧基苯基-3-烯-2-酮；所述装有碱性阴离子树脂的反应器内径为13毫米，填装60毫米；2酶催化还原：向磷酸盐缓冲液中添加二甲基亚砜DMSO、葡萄糖、4-对甲氧基苯基-3-烯-2-酮、烯还原酶、葡萄糖脱氢酶、和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸得到混合溶液，在35℃的温度下搅拌反应24小时，反应液的pH通过pH滴定仪滴加饱和碳酸氢钠溶液调节，控制pH在7.0，TLC检测反应结束；用醋酸异丙酯对反应液萃取三次，合并醋酸异丙酯相，经饱和食盐水洗、无水硫酸镁干燥、过滤，得到滤液，滤液减压去溶剂，得产物茴香基丙酮；3乙硫醇钠脱甲基：在氮气气氛下，将乙硫醇的无水DMF溶液添加到氢化钠的无水DMF悬浮液中，搅拌5～8分钟使混合物充分混匀得到乙硫醇钠溶液，再加入步骤2制备的茴香基丙酮，加热回流3小时；调至pH＝6后用氯仿萃取两次，合并有机相，再用水洗两次，分液，常压蒸馏回收氯仿，减压蒸馏回收茴香基丙酮留作循环套用，经重结晶得到覆盆子酮。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 复旦大学 一种天然等同覆盆子酮的合成方法

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