申请/专利权人：浙江金立源药业有限公司

申请日：2022-06-07

公开（公告）日：2024-01-02

公开（公告）号：CN114835689B

主分类号：C07D403/10

分类号：C07D403/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.02#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2022.08.02#公开

摘要：本申请涉及一种无溶剂制备厄贝沙坦的方法，包括以下步骤：将4'‑[2‑丁基‑4‑氧‑1,3‑二氮杂螺环[4.4]壬‑1‑烯‑3‑基甲基]联苯‑2‑甲腈和三乙胺盐酸盐进行加热至熔融成液态，接着向反应体系中加入叠氮化钠进行加成反应生成厄贝沙坦，反应完毕后，向反应液中加入碱性水溶液进行萃取，分离去除碱水层，并向产物层中加入无机酸溶液进行酸化结晶，过滤后得到粗产物，粗产物进行重结晶和干燥后，得到厄贝沙坦。本申请中在四氮唑结构合成过程中没有使用高沸点溶剂，而是采用反应底物进行溶剂化处理，因而获得的产品中无高沸点溶剂残留，减少了生产工序，使产品干燥脱溶剂的难度大幅降低；采用本申请的技术方法可以大幅降低生产成本，同时提高了产品的纯度和质量稳定性。

主权项：1.一种无溶剂制备厄贝沙坦的方法，包括以下步骤：将4'-[2-丁基-4-氧-1,3-二氮杂螺环[4.4]壬-1-烯-3-基甲基]联苯-2-甲腈和三乙胺盐酸盐进行加热熔融成液态，接着向反应体系中加入叠氮化钠进行加成反应生成厄贝沙坦，反应完毕后，向反应液中加入碱性水溶液进行萃取，分离去除碱水层，并向产物层中加入无机酸溶液进行酸化结晶，接着进行过滤，将滤饼进行重结晶和干燥，得到厄贝沙坦；所述的4'-[2-丁基-4-氧-1,3-二氮杂螺环[4.4]壬-1-烯-3-基甲基]联苯-2-甲腈、三乙胺盐酸盐和叠氮化钠的摩尔比为1:1.5〜2.0:1.5〜2.0；叠氮化钠是分3~5批次加入，每次加入的间隔时间为0.5~1.5h；所述的加热温度为80~120℃；加成反应温度为100〜120℃;所述的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾溶液中的一种。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江金立源药业有限公司 一种无溶剂制备厄贝沙坦的方法

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