申请/专利权人：济南鸿湾生物技术有限公司

申请日：2022-03-21

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114671810B

主分类号：C07D233/24

分类号：C07D233/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.07.15#实质审查的生效;2022.06.28#公开

摘要：本发明公开了一种咪唑苯脲的制备方法，包括以下步骤：将间硝基咪唑啉、三氯化铁和活性炭溶于正丁醇中，升温滴加80wt％水合肼，反应结束后，75‑80℃过滤，滤液降温，慢慢析出固体，过滤得到间氨基咪唑啉；将间氨基咪唑啉与N,N'‑羰基二咪唑、二异丙基乙胺溶于DMF中，升温，慢慢析出固体，降温，过滤，得到咪唑苯脲。间硝基咪唑啉的制备方法为：将间硝基苯甲醛、乙二胺、三甲基氯硅烷溶于DMF中，在氮气保护下升温，反应完毕后降至室温，加水慢慢析出固体，过滤后得到。本发明避免了过量使用原料产生副反应的问题，同时制备方法成本低、收率高、毒性低、所用试剂廉价易得、溶剂能够回收利用、适合工业化生产。

主权项：1.一种咪唑苯脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将间硝基咪唑啉、三氯化铁和活性炭溶于正丁醇中，升温滴加80wt%水合肼，反应结束后，75-80℃过滤，滤液降温，慢慢析出固体，过滤得到间氨基咪唑啉；所述间硝基咪唑啉的制备方法为：将间硝基苯甲醛、乙二胺、三甲基氯硅烷溶于非质子性溶剂中，氮气保护下升温反应，反应完毕后降至室温，加水慢慢析出固体，过滤后得到；所述间硝基苯甲醛、乙二胺与三甲基氯硅烷的摩尔比为1:（1~3）:（0.05~5）；所述间硝基苯甲醛与非质子性溶剂的质量体积比为1:（1~5），所述非质子性溶剂为DMF；所述反应的温度为60-110℃，反应的时间为6-8h；（2）将步骤（1）得到的间氨基咪唑啉与N,N'-羰基二咪唑、二异丙基乙胺溶于DMF中，升温，慢慢析出固体，降温至室温，过滤，得到咪唑苯脲。

全文数据：

权利要求：

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