申请/专利权人：南京理工大学

申请日：2022-08-24

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115389695B

主分类号：G01N30/96

分类号：G01N30/96

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.12.13#实质审查的生效;2022.11.25#公开

摘要：本发明公开了一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法，采用离子色谱法对五唑钠产品进行分析，由于五唑钠标准样中含有少量叠氮化钠，先作出叠氮化钠的标准曲线，根据五唑钠标准样色谱出峰结果得到五唑钠标准样的浓度，再做出五唑钠溶液的标准曲线，最后分析几种五唑钠样品的离子色谱图，进而计算出五唑钠样品的纯度。该分析方法简单可行，实用性强，适用范围广，对五唑钠合成工艺优化以及合成过程中的质量控制有重要作用。

主权项：1.一种五唑钠样品纯度的离子色谱检测方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）五唑钠标准样溶液的配制：将五唑钠标准样，用去离子水溶解，定容，配制不同质量浓度的五唑钠标准溶液，其中，将AgN5溶于去离子水中，在避光的条件下缓慢滴入NaCl水溶液，混合物在25℃下搅拌15min后，离心，过滤除去滤渣，收集的滤液通过旋蒸除去溶剂得到五唑钠标准样；（2）叠氮化钠标准溶液的配制：精确称量叠氮化钠纯品，用去离子水溶解，定容，配制不同质量浓度的叠氮化钠标准溶液；（3）五唑钠标准样溶液的测定：将步骤（1）所述溶液用0.45μm的滤膜过滤，设置离子色谱测定条件，进行离子色谱检测，并记录叠氮根与五唑阴离子的峰面积；（4）叠氮化钠标准溶液的测定：将步骤（2）所述溶液用0.45μm的滤膜过滤，离子色谱测定条件与步骤（3）相同，进行离子色谱检测，并记录叠氮根的峰面积；（5）计算五唑钠标准样纯度：根据步骤（3）和步骤（4）的峰面积，得到五唑钠标准溶液的浓度曲线；（6）待测五唑钠样品溶液的配制：精确称取待测五唑钠样品，用去离子水定容后，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；（7）待测五唑钠样品溶液的测定：将步骤（6）配制的样品溶液，离子色谱测定条件与步骤（3）相同，进行离子色谱检测，记录五唑阴离子峰面积；（8）计算待测五唑钠样品纯度：根据步骤（5）五唑钠标准溶液的浓度曲线和步骤（7）的峰面积，得出待测五唑钠样品的浓度；其中，步骤（3）、（4）和（7）中，离子色谱测定条件如下：离子色谱仪：ThermoScientificDionexICS-6000DP；色谱分析柱：ThermoScientificDionexIonPacAS11-HC，规格4mm×250mm；色谱保护柱：ThermoScientificDionexIonPacAG11-HC，规格4mm×50mm；流动相：去离子水；流速：1.0mLmin；检测器：电导检测器；柱温：30℃；进样量：25μl；分析时间：25min。

全文数据：

权利要求：

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