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【发明公布】一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法_中核四0四有限公司;中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司_202311623663.4 

申请/专利权人:中核四0四有限公司;中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司

申请日:2023-11-30

公开(公告)日:2024-04-02

公开(公告)号:CN117800865A

主分类号:C07C231/12

分类号:C07C231/12;C07C235/06;C07C303/28;C07C309/73;C07C231/02;C07C233/05

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要:本发明涉及一种N,N’‑二甲基‑N,N’‑二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法,首先以丙二酸和胺为前体缩合制备中间体DMDOMA;接着2‑己基氧基乙烷‑1‑醇与对甲苯磺酰氯PTSC发生亲核取代获得4‑甲基苯磺酸乙氧基乙酯;最后丙二酰胺中间体N,N’‑二甲基N,N’‑二辛基丙二酰胺DMDOMA与4‑甲基苯磺酸乙氧基乙酯反应获得N,N’‑二甲基‑N,N’‑二辛基己基氧乙基丙二酰胺DMDOHEMA。与现有技术相比,本发明具有产率高、步骤简单、试剂安全性高、在工业大规模合成中具有优势等优点。

主权项:1.一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:A1:DMDOMA的合成:丙二酸、N-甲基辛胺混合、TEA混合,加入第一有机溶剂搅拌,加入缩合剂,搅拌进行缩合反应,萃取、洗涤、干燥、蒸馏得到DMDOMA;A2:4-甲基苯磺酸乙氧基乙酯的合成:取第二有机溶剂置于冰浴下,搅拌加入2-己基氧基乙烷-1-醇、三乙胺、PTSC,移除冰浴,进行亲核取代反应,萃取、洗涤、干燥、蒸馏、纯化得到4-甲基苯磺酸乙氧基乙酯;A3:DMDOHEMA的合成:取第三有机溶剂置于冰浴下,加入催化剂、DMDOMA、4-甲基苯磺酸乙氧基乙酯,移除冰浴,升至一定温度进行回流反应,冷却、加水淬灭、萃取、洗涤、干燥、蒸馏、纯化得到DMDOHEMA。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中核四0四有限公司;中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司 一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法

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