申请/专利权人:成都新恒创药业有限公司
申请日:2023-12-28
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN117801048A
主分类号:C07J43/00
分类号:C07J43/00
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开
摘要:本发明涉及一种罗库溴铵中间体的制备方法,该方法包括三个步骤:第一步,在反应器中,加入并混合罗库溴铵中间体LK‑7(式Ⅱ:2b,3a,5a,16b,17b‑2‑4‑吗啉基‑16‑1‑吡咯烷基雄甾烷‑3,17‑二醇)、反应溶剂、缚酸剂和催化剂;第二步,往反应器中滴加乙酰化试剂进行乙酰化反应;第三步,结晶过滤得到罗库溴铵中间体LK‑8(式Ⅰ:3A,17B‑二羟基‑2B‑吗啉‑1‑基‑16‑吡咯烷‑1‑基‑5A‑雄甾‑17‑乙酸)。本发明方案加入脂肪酶,提升了乙酸酐进行乙酰化的区域选择性,减少了双乙酰化杂质和3‑乙酰化杂质含量,同时减小了其杂质衍生物对成品质量的影响,减少了罗库溴铵中间体LK‑8的重结晶次数,提高罗库溴铵中间体LK‑8收率,更适宜工业化大生产。
主权项:1.一种罗库溴铵中间体的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:S1:在反应器中,加入罗库溴铵中间体LK-7式Ⅱ:2b,3a,5a,16b,17b-2-4-吗啉基-16-1-吡咯烷基雄甾烷-3,17-二醇、反应溶剂、缚酸剂和催化剂并混合;S2:往反应器中滴加乙酰化试剂乙酸酐,进行乙酰化反应;S3:结晶过滤得到罗库溴铵中间体LK-8;乙酰化反应的化学反应式如下: 式II:罗库溴铵中间体LK-7式I:罗库溴铵中间体LK-8。
全文数据:
权利要求:
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