申请/专利权人：哈尔滨理工大学

申请日：2021-11-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN113933264B

主分类号：G01N21/41

分类号：G01N21/41;G01N21/552;G01D5/353;G02B6/02;G02B6/032;G02B6/036

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.02.01#实质审查的生效;2022.01.14#公开

摘要：本发明专利提供了基于近红外双峰PCF折射率与磁场双参量传感系统，它包括近红外光源、单模光纤、传感单元、光谱分析仪、光电转化器、解调模块和PC终端。利用表面等离子体共振原理，通过一个特殊结构的光子晶体光纤的两个共振峰的间距来检测折射率与磁场，结果在PC端中显示。本发明由双峰灵敏度公式来取代传统的波长灵敏度的计算方法，提出的新的传感装置采用了双峰灵敏度的传感方法，具有灵敏度高、设计灵活、结构紧凑、稳定性强等优点，在医学领域、生化分析物检测、水污染监控等实际使用的中具有很高的价值。

主权项：1.基于近红外双峰PCF折射率与磁场双参量传感系统，其特征在于：由近红外光源1、单模光纤2、传感单元3、OSA光谱仪4、光电转化器5、解调模块6和PC终端7组成；所述近红外光源1的输出波段为近红外波段，输出760-2600nm的光信号，其中心波长为1550nm；所述传感单元3为光子晶体光纤3-1；由包层3-2、Au层3-6、MXene薄膜3-7和分析液3-8构成；包层3-2中包含16个第一圆形空气孔3-3、16个第二圆形空气孔3-4和一个中心空气孔3-5；第一圆形空气孔3-3、第二圆形空气孔3-4关于光纤y轴呈对称排列；第二圆形空气孔3-4分布于第一圆形空气孔3-3之间，第一圆形空气孔3-3和第二圆形空气孔3-4均呈现等三角形排列；在包层中心处中心空气孔3-5中填充水基Fe3O4磁流体MFs；Au层3-6和MXene薄膜3-7位于包层3-2和分析液3-8交界处，其中Au层3-6在MXene薄膜3-7的下方；所述的传感单元3，包层3-2直径为10μm，第一圆形空气孔3-3和中心空气孔3-5的直径为1.2μm，第二圆形空气孔3-4直径为0.4μm；第一圆形空气孔3-3间距Λ1为2μm，第二圆形空气孔3-4间距Λ2为2μm；Au层3-6厚度为40nm；MXene薄膜3-7厚度为9.98nm；包层材料为熔融石英，其折射率由Sellmeier公式定义；其表达式为： 式中λ为光波波长，其单位为微米；nλ为熔融石英的折射率；敏感材料为Au层3-6和MXene薄膜3-7；所述的Au层3-6利用光纤磁控溅射涂层方法进行涂覆；采用堆叠-拉丝技术制备光子晶体光纤3-1，光子晶体光纤3-1长度为20mm，具体制备方法为：首先对石英套管进行预处理，在超净环境下按照参数拉制毛细管，拉制温度为1800℃-2000℃，之后对毛细管两端用氢氧焰进行拉锥封孔，在石英套管中将毛细管按照设计要求堆积形成所需的结构，用纯石英棒对空隙进行填充，利用氧炔火焰将石英套管与毛细管烧结在一起，在拉丝塔上使用两次拉丝技术制成光子晶体光纤；所述的MXene薄膜3-7选用单层Ti3C2材料，将单层Ti3C2采用滴涂法均匀涂敷在光子晶体光纤3-1的Au层3-6上方；放入干燥箱中，设定温度为50℃进行干燥5-10小时；随后将涂敷好的传感单元3放入室温中静置36小时；MXene薄膜3-7选用单层Ti3C2材料，其具体的制备方法为：通过微爆炸刻蚀法，来选择性地腐蚀锂离子电池系统中Ti3AlC2的铝层，得到单层Ti3C2薄膜材料；首先选取3g粉末状Ti3AlC2作为原材料，以锂箔为阳极，Ti3AlC2涂敷在惰性金属表面作为阴极，1moll的LiTFSi作为电解液，在3.0ml二甲醚四甘醇TEGDME溶液中采取可控的嵌锂-合金-膨胀微爆炸机理，在0.20mA恒流放电条件下通电4小时得到1.75ml嵌锂MAX混合溶液；随后将分散在N-甲基吡咯烷酮NMP溶液中的聚偏氟乙烯PVDF粘结剂与Ti3AlC2混合制成Ti3AlC2阴极，在直流电压为6V条件下继续电解12小时制备获得0.0975g锂化MAX褐色固体材料；随后，将制备的锂化MAX放入20ml去离子水溶液中与水发生微爆炸反应，待反应结束后在室温条件下静置2.5小时；将溶液放入离心机中以3000rpm转速下离心2小时，得到0.77ml深褐色单层Ti3C2悬浊液；所述分析液3-8填充待测介质，可通过传感单元3测出其折射率；中心空气孔3-5中填充水基Fe3O4磁流体MFs，其折射率随磁场强度的改变而发生变化，进而改变损耗峰的位置，故可达到双参量测量的目的；其中，填充水基Fe3O4磁流体MFs的制备方法采用氧化沉淀法，首先将聚乙二醇溶于去离子水中，静置30分钟；随后将其移入装有搅拌器、冷凝管、和氮气入口的四颈瓶中，然后按顺序加入浓度为0.225molL的氯化亚铁溶液25ml、浓度为0.0065％的过氧化氢水溶液20ml，控制搅拌速度在100rmin，随后滴加浓度为2.65molL的NaOH水溶液将混合液的PH调整为12.5，同时在氮气的保护下，在65℃的条件下反应3.5小时，最终得到水基Fe3O4磁流体MFs，其折射率由Langevi公式定义；其表达式为： 式中nm是水基Fe3O4磁流体MFs能达到的最大折射率值，ni是外磁场的原始折射率，Hc,n是临界磁场强度，αMF是设定参数，H为外界磁场，T为300℃，nMF表示水基Fe3O4磁流体MFs的折射率随外界磁场强度的变化而变化的值；所述的基于近红外双峰PCF折射率与磁场双参量传感系统，近红外光源1发射光信号经过单模光纤2传输到传感单元3，传感单元3输出至OSA光谱仪4与光电转化器5，光电转化器5将光信号转化为电信号输出到解调模块6，最终在PC终端7中显示；所述的光信号经过单模光纤2传输到传感单元3，Au层3-6表面激发的等离子体波波矢与入射光场的波矢在特定的波长范围内达到相位匹配，发生两次能量耦合，出现两个共振损耗峰；表面等离子体共振SPR对介质环境变化十分敏感，分析液3-8与包层3-2折射率RI变化会使共振条件发生变化，导致两个共振损耗峰发生明显变化，由此可以实现高灵敏度、实时性探测；所述的基于近红外双峰PCF折射率与磁场双参量传感系统，由近红外光源1发出光信号，经单模光纤2传输至传感单元3，当分析液3-8折射率改变时，光子晶体光纤3-1等离子体共振现象的条件发生改变，两种耦合模式发生变化，在OSA光谱仪4中显示的两个峰的距离发生明显的改变，当分析液3-8或包层3-2的折射率增大时，两损耗峰之间的距离减小，当分析液3-8或包层3-2的折射率减少时，两损耗峰之间的距离增大，经双峰灵敏度公式计算灵敏度；所述双峰灵敏度公式为：s＝Δλpeak2-Δλpeak1Δna3式中Δλpeak2-Δλpeak1为两种不同折射率和磁场状态下的两个损耗峰的波长距离差值，Δna为折射率磁场的变化量，s为计算出的双峰灵敏度数值，其中Δλpeak1和Δλpeak2的大小与传感单元3所处的折射率和磁场状态对应；传感单元3将携带Δλpeak2-Δλpeak1数值的光信号传输至光电转化器5，光电转化器5将光信号转化为电信号输出至解调模块6，最终在PC终端7中显示分析液3-8的信息；所述的基于近红外双峰PCF折射率与磁场双参量传感系统，在同时测量折射率与磁场时需要用以下公式进行计算： 式4中Δλ1为折射率改变后两峰间距的变化量，Δλ2为磁场改变后两峰间距的变化量，Δλpeak2-Δλpeak1为两种不同折射率和磁场状态下的两个损耗峰的波长距离差值，ST，SN分别为折射率与磁场的灵敏度，ΔT与ΔN分别为折射率与磁场的变化量，进而从公式5可得出折射率与磁场的变化量。

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