申请/专利权人：云南大学;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司

申请日：2024-01-16

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117819593A

主分类号：C01G17/04

分类号：C01G17/04;B01J19/18;B01D3/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明属于稀有金属冶金技术领域，具体涉及一种过氧化氢氧化去除四氯化锗中砷的方法及装置，除砷装置包括GeCl4、H2O2和HCl储存容器，存储容器通过管道分别与第一反应器和第二反应器相连接，并于管道上设置有第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门，第一反应器下部设置有第一恒温加热器，顶部设置有第一机械搅拌器；底部通过管道连接有第一残液收集器，第一反应器与第一残液收集器之间设置有第九阀门和第十一阀门，与传统的氯气除砷法相比，本发明使用过氧化氢对四氯化锗中的砷进行去除，具有更加环保、安全、低成本且不会带入新的杂质元素，除砷效果十分显著。

主权项：1.过氧化氢氧化去除四氯化锗中砷的方法，其特征在于，除砷装置包括GeCl4、H2O2和HCl储存容器，所述储存容器通过管道分别与第一反应器和第二反应器相连接，并于管道上设置有第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门，所述第一反应器下部设置有第一恒温加热器，顶部设置有第一机械搅拌器；底部通过管道连接有第一残液收集器，所述第一反应器与第一残液收集器之间设置有第九阀门和第十一阀门；所述第二反应器下部设置有第二恒温加热器，顶部设置有第二机械搅拌器，底部通过管道连接有蒸馏器，并于管道上设置有第十阀门和第十二阀门，所述蒸馏器下部设置有第三恒温加热器，底部通过管道与第二残液收集器28相连接，并于管道上设置有第十三阀门；所述第九阀门和第十一阀门与第十阀门和第十二阀门之间设置有联通管道与第一冷凝器相连接，所述第一冷凝器通过管道与精馏塔相连接；所述精馏塔顶部依次通过管道连接有第二冷凝器和四氯化锗收集器，下部设置有第四恒温加热器，底部通过管道连接第二残液收集器，并于管道上设置有第二十九阀门；除砷方法包括以下步骤：S1：取粗制四氯化锗，使用溴酸钾滴定法测出粗制四氯化锗溶液中的砷含量；S2：根据所测出的砷含量和加入的GeCl4的总量计算出砷的摩尔质量，As与H2O2摩尔比为1:1～20，计算出H2O2的体积，HCl和H2O2体积比为1:1.1～10，根据H2O2的体积计算HCl的量；S3：打开第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门，向第一反应器中通入定量的GeCl4、30%H2O2溶液和37%HCl溶液，随后关闭阀门；S4：启动第一恒温加热器，加热，加热温度48℃，后打开第一机械搅拌器，搅拌并氧化反应45min～120min；搅拌速率60rmin～180rmin，关闭第一机械搅拌器，将第一反应器中液体静置一段时间后分液；S5：打开第九阀门和第十阀门，将下层初步萃取的四氯化锗转移至第二反应器内，随后关闭阀门；S6：打开阀门第九阀门和第十一阀门，将第一反应器内剩余废液排至第一残液收集器内，随后关闭阀门；S7：打开第五阀门、第六阀门和第八阀门，向第二反应器内加入同步骤S2所确定的H2O2和HCl量，随后关闭阀门；S8：打开第二恒温加热器，加热，加热温度48℃，后打开第二机械搅拌器，搅拌速率60rmin～180rmin，搅拌并氧化反应45min～120min；对一次除砷完的四氯化锗进一步氧化除砷；氧化萃取完毕后静置一段时间后分液；S9：打开第十阀门和第十二阀门，将下方二次萃取的四氯化锗转移至蒸馏器内，随后关闭阀门；S10：打开第十阀门和第十一阀门，将剩余废液排至第一残液收集器内，随后关闭阀门；S11：打开第十二阀门与第三恒温加热器，加热至90℃～100℃对氧化萃取完成的四氯化锗进行初步蒸馏，经过第一冷凝器液化冷凝至精馏塔；随后关闭阀门；S12：打开第十三阀门，将蒸馏器内剩余残液转移至第二残液收集器内；S13：打开第四恒温加热器，加热至90℃～100℃对初步蒸馏后的四氯化锗进一步精馏，汽化的四氯化锗经过第二冷凝器液化收集至四氯化锗收集器内；S14：打开第二十九阀门，将剩余残液排至第二残液收集器内。

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权利要求：

百度查询： 云南大学;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 过氧化氢氧化去除四氯化锗中砷的方法及装置

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