申请/专利权人：郑州大学;新乡市文物考古研究所

申请日：2023-03-29

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN116463885B

主分类号：D21H25/18

分类号：D21H25/18;C08G71/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2023.08.08#实质审查的生效;2023.07.21#公开

摘要：本发明涉及高分子，特别是一种用于纸质文物保护的CS‑FECCS‑Arg‑FEC多功能保护液，由以下重量份数计的：杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯：20‑50份、杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯40‑70份制成，本发明原料丰富，绿色环保，无污染，易生产制备，并且集脱酸、加固、防霉抑菌于一体，所制备的多功能保护液与纸质文物具有较好的生物相容性，因所形成的产物中含有氨基甲酸酯基团，可以在分子内形成稳定的七元环结构，赋予保护液优良的物理机械性能，对纸质文物起到加固作用，产物中含有胍基基团，对纸质文物起到一定的防霉抑菌作用，质量浓度为1.2％的保护液涂覆于纸质文物，不仅其机械性能大幅度提高，而且光泽度和白度基本不变，符合“修旧如旧，保持原貌”的原则。

主权项：1.一种用于纸质文物保护的CS-FECCS-Arg-FEC多功能保护液，其特征是：由以下重量份数计的：杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯：20-50份、杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯40-70份制成；其中，杂化壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯CS-FEC由以下步骤制备：称取第一壳聚糖CS，加入三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入1wt％的第一稀乙酸，在30℃、1600转分钟的条件下磁力搅拌3h，升温至40-60℃，滴加催化剂第一三乙胺，混合均匀后，滴加的第一氟代碳酸乙烯酯FEC，搅拌4-6h，停止反应，得到第一液体，将第一液体装入截留分子量为3000的透析袋中，透析5天，除去未反应的第一氟代碳酸乙烯酯FEC、第一稀乙酸，至透析袋内的溶液pH＝7-7.4，将截留组分蒸发浓缩至溶质的质量浓度为1wt％，得到胶液A；所述第一壳聚糖CS、第一稀乙酸、第一三乙胺、第一氟代碳酸乙烯酯FEC的重量体积比为：1.0:100:0.02-0.06:0.19-0.47，重量体积比是指固体以g计，液体以ml计；杂化精氨酸改性壳聚糖基非异氰酸酯聚氨酯CS-Arg-FEC由以下步骤制备：将第二壳聚糖CS溶于1wt％的第二稀乙酸中，用磁力搅拌器搅拌至第二壳聚糖CS完全溶解，然后加入N-羟基琥珀酰亚胺偶联剂NHS，搅拌30min，再加入1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳酰二亚胺缩合剂EDC，继续搅拌至溶质完全溶解，然后加入L-精氨酸Arg，30℃继续搅拌24h，得第二液体，将第二液体装入截留分子量为3000的透析袋中，透析5天，除去未反应的L-精氨酸Arg、N-羟基琥珀酰亚胺偶联剂NHS、1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳酰二亚胺缩合剂EDC及副产物异脈，至透析袋内的溶液pH＝7-7.4，将截留组分40℃下真空干燥，得CS-Arg；所述第二壳聚糖CS、第二稀乙酸、N-羟基琥珀酰亚胺偶联剂NHS、1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳酰二亚胺缩合剂EDC、L-精氨酸Arg的重量体积比为：1:100:0.6-1.2:0.95-1.9:3.8-7.6；将CS-Arg加入三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入1wt％第三稀乙酸，于30℃、1600转分钟的条件下磁力搅拌3h，使CS-Arg溶解，升温至50-70℃，滴加催化剂第二三乙胺，混合均匀后，滴加第二氟代碳酸乙烯酯FEC，搅拌6-8h，停止反应，得到第三液体，将第三液体装入截留分子量为3000透析袋中，透析5天，除去未反应的第二氟代碳酸乙烯酯FEC、第三稀乙酸，至溶液pH＝7-7.4，将截留组分旋转蒸发，蒸发浓缩至溶质的质量浓度1wt％，得到胶液B；所述CS-Arg、第三稀乙酸、第二三乙胺、第二氟代碳酸乙烯酯FEC的重量体积比为：1:100:0.04-0.12:0.14-0.42；CS-FECCS-Arg-FEC多功能保护液由以下步骤制备：将胶液A加入三口烧瓶中，在室温、800转分钟磁力搅拌的条件下，将胶液B加入胶液A中，搅拌均匀，得CS-FECCS-Arg-FEC多功能保护液。

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