申请/专利权人：桂林理工大学

申请日：2023-11-28

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865968A

主分类号：C07D487/06

分类号：C07D487/06;C09K11/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：一种苯并[kl]吲哚[3,2,1‑de]吖啶制备方法及其应用。在干燥的反应管中加入1,8‑二胺基萘、5H‑5λ3‑二苯并[b，d]碘‑5‑基三氟甲磺酸盐、一水合醋酸铜、碳酸钠溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，在120℃空气条件下反应24小时。反应完成后用石油醚和乙酸乙酯体系进行快速柱层析法得到8‑（9H‑咔唑‑9‑基）萘‑1‑胺。所得8‑（9H‑咔唑‑9‑基）萘‑1‑胺溶于醋酸溶液中，滴入亚硝酸钠水溶液。将混合物温度保持在0℃以下30分钟，然后再40℃下搅拌2小时，冷却至室温后，用二氯甲烷萃取混合物并用无水硫酸钠干燥，过滤。减压蒸馏，粗产物再硅胶柱上纯化，用石油醚洗脱，得到黄绿色固体，即为苯并[kl]吲哚[3,2,1‑de]吖啶。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，所合成产物应用于发光材料。

主权项：1.一种苯并[kl]吲哚[3,2,1-de]吖啶的制备方法，其特征在于具体步骤为：1称量0.2毫摩尔1,8-二胺基萘、1.25个当量的5H-5λ3-二苯并[b，d]碘-5-基三氟甲磺酸盐、20摩尔百分比一水合醋酸铜和2个当量的碳酸钠，溶解于1毫升N,N-二甲基甲酰胺制得溶液，将溶液转移入反应管中；在120℃空气条件下反应24小时，反应完成后用石油醚和乙酸乙酯体系进行快速柱层析法得到产物苯并8-（9H-咔唑-9-基）萘-1-胺；2将0.5毫摩尔苯并8-（9H-咔唑-9-基）萘-1-胺溶于5毫升醋酸溶液中，滴入亚硝酸钠水溶液（3.5个当量的亚硝酸钠和3.0毫升的蒸馏水）；将混合物温度保持在0℃以下30分钟，然后在40℃下搅拌2小时，冷却至室温后；用二氯甲烷萃取混合物；有机相用无水硫酸钠干燥，过滤；减压蒸馏，粗产物在硅胶（300-400目）柱上纯化，用石油醚进行洗脱，得到黄绿色固体，即为苯并[kl]吲哚[3,2,1-de]吖啶。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 桂林理工大学 苯并[kl]吲哚[3,2,1-de]吖啶的制备方法及其应用

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