申请/专利权人：奕瑞新材料科技(太仓)有限公司

申请日：2022-12-09

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN116200823B

主分类号：C30B27/02

分类号：C30B27/02;C30B29/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.06.20#实质审查的生效;2023.06.02#公开

摘要：本发明属于单晶生长技术领域，具体涉及一种晶体生长装置及碘化铯晶体生长方法。晶体生长装置具有炉壳，在炉壳内填充有隔热材料，在隔热材料中央形成炉腔；炉腔内具有可视炉管，可视炉管顶部加盖密封件，密封件上具有换气阀用以调节可视炉管内的气氛；在可视炉管外周环绕布置有上部加热器件、下部加热器件；在可视炉管内放置坩埚，在坩埚内布置有生长模具，生长模具内具有竖向贯通的中间缝隙，生长模具上表面具有与中间缝隙连通的V形槽口；籽晶杆滑动密封地穿过密封件，籽晶杆竖向正对生长模具的V形槽口，籽晶杆下端可固定用以引导晶体生长的籽晶。本发明能够在大梯度温度热场内快速结晶，实现碘化铯晶体的快速生长，且晶体质量高。

主权项：1.一种碘化铯晶体生长方法，其特征在于：采用以下晶体生长装置进行生长：晶体生长装置具有炉壳，在炉壳内填充有隔热材料，在隔热材料中央形成炉腔；炉腔内具有可视炉管，可视炉管顶部加盖密封件使内部形成封闭空间；密封件上具有换气阀用以调节可视炉管内的气氛；在可视炉管外周环绕布置有加热器件，加热器件分为上下两段，下方的记为下部加热器件，上方的记为上部加热器件，用于分别控制上部温度和下部温度；在可视炉管内放置坩埚用以盛放晶体生长用的原料熔体，坩埚所在部位对应于下部加热器件；在坩埚内布置有生长模具，生长模具内具有竖向贯通的中间缝隙，生长模具上表面具有与中间缝隙连通的V形槽口；中间缝隙插入坩埚，从而通过毛细管作用将原料熔体引导至V形槽口处；籽晶杆滑动密封地穿过密封件，籽晶杆竖向正对生长模具的V形槽口，籽晶杆下端可固定用以引导晶体生长的籽晶；所述生长模具的材质为石墨或石英材质，所述中间缝隙的宽度为0.3-0.8mm，所述V形槽口向上开口的角度为100-150°；所述生长方法包括以下步骤：步骤一：备料准备干燥的CsI与TlI的混合原料；步骤二：装料将原料填入坩埚中；步骤三：熔料对可视炉管置换保护气，升温直至原料熔化，得到原料熔体；步骤四：引晶下降籽晶，使籽晶靠近生长模具的V型槽口，直至籽晶下端接触熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆，使熔体在籽晶上凝结生长；步骤五：放肩引晶完成后保持籽晶杆的提拉速率，降低加热功率进行降温，直至晶体宽度达到生长模具的V型槽口的宽度；步骤六：等径生长放肩结束后，加大提拉速率，使晶体以恒定宽度生长，晶体生长完成后自动脱离生长模具；步骤七：降温退火长晶结束后，降温退火至室温；所述籽晶为CsI单晶晶棒，生长方向为[111]；步骤一是将CsI、TlI原料分别在压力不超过2×10-3Pa的真空环境中，200-300℃烘烤6-20h，去除原料中吸附的水；然后将称量好的原料在干燥洁净环境下用研钵均匀混合；步骤三中，升温使原料熔化的升温速率为60-100℃h；步骤五中，降温速率为20-50℃h；步骤七中，降温退火的降温速率为40-60℃h；步骤四中，提拉速率为3-5mmh；步骤五中，提拉速率为5-18mmh。

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