申请/专利权人:山东省食品药品检验研究院
申请日:2023-10-26
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN117471005B
主分类号:G01N30/06
分类号:G01N30/06;G01N30/74
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开
摘要:本发明属于分析测试领域,具体涉及一种乳饮料中吡咯喹啉醌二钠盐的检测方法。该方法通过以下方法实现:(1)标准溶液配制;(2)样品前处理;(3)将待检测样品采用高效液相色谱进行定性定量分析。本发明提供的方法灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于乳饮料中吡咯喹啉醌二钠盐的分析与检测;本发明的建立能够为以后国家标准的制定提供技术参考,同时对吡咯喹啉醌二钠盐扩大市场应用和加速其研究发展具有重要意义。
主权项:1.一种乳饮料中吡咯喹啉醌二钠盐的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)标准溶液配制:将吡咯喹啉醌二钠盐标准品用乙腈-水溶液溶解,得到标准储备溶液;准确移取标准储备溶液,用醋酸铵溶液稀释为标准工作溶液,置于4℃冷藏避光保存;(2)样品前处理:称取样品,加入水,用柠檬酸溶液调节pH值为5.0±0.2,然后加入乙腈,混匀后超声提取,然后用水定容,混匀后离心,将上清液取出净化;取OasisWAX固相萃取柱,依次用甲醇、纯水活化,再取上清液过固相萃取柱,待液体流尽后,用2%甲酸溶液、甲醇淋洗,将固相萃取柱抽干,再用8%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,水浴氮吹至近干,用醋酸铵溶液复溶,超声后,涡漩混匀,经0.22μm微孔水相滤膜过滤后,得待检测样品;(3)将待检测样品采用高效液相色谱进行定性定量分析;所述高效液相色谱的条件为:色谱柱:Poroshell120EC-C18;检测波长:二极管阵列检测器,250nm;荧光检测器:激发和发射波长分别为368nm和470nm;流动相:流动相A为甲醇,流动相B为pH值为3.5的20mmolL甲酸铵溶液,梯度洗脱;所述梯度洗脱的程序为: 。
全文数据:
权利要求:
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