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【发明授权】一种FeOxSey纳米墙催化材料制备及其在光芬顿降解氟喹诺酮类抗生素中的应用_华北电力大学_202311208977.8 

申请/专利权人:华北电力大学

申请日:2023-09-19

公开(公告)日:2024-04-16

公开(公告)号:CN117324015B

主分类号:B01J27/24

分类号:B01J27/24;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.16#授权;2024.01.19#实质审查的生效;2024.01.02#公开

摘要:一种FeOxSey纳米墙催化材料制备及其在光芬顿降解氟喹诺酮类抗生素中的应用。结合超分子预聚合法、溶剂热法和煅烧刻蚀法,研发了Se掺杂氧化铁纳米墙与改性g‑C3N4的复合异质结催化材料。通过超分子预聚合调控g‑C3N4形成多孔的微观结构,在其表面原位构筑氧化铁纳米墙,构建稳定的界面电场,并利用煅烧刻蚀过程将Se引入氧化铁晶格结构中,调控Fe的配位环境,增加其对H2O2的吸附性能。在可见光条件下,FOSCN表面能够形成有效的Fe2+与Fe3+循环体系,可有效降低H2O2向·OH转化的反应能垒。本发明所制备的异质结催化材料,光芬顿反应10min对FQs系列抗生素的降解率均可达95%以上。

主权项:1.一种FeOxSey纳米墙催化材料制备方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:将三聚氰胺、三聚硫氰酸、乌拉米尔加入甲醇溶液中,三聚氰胺与三聚硫氰酸投加质量比3:1-1:2,三聚氰胺与乌拉米尔的投加质量比10:1-50:1,搅拌30-240min,其中三聚氰胺浓度为25-50mgmL;将得到的混合溶液放入烘箱中以40-50℃干燥后,放入研钵中研磨均匀,再装入瓷舟内,在N2氛围下放入管式炉中煅烧,升温速率为1-3℃min,反应温度为400-600℃,反应时间2-4h,反应后将固体取出,以去离子水和乙醇交替清洗2次,放入烘箱中60℃干燥,得到黄色固体为改性g-C3N4;步骤2:将步骤1中制备的改性g-C3N4研磨均匀,放入装有乙二醇溶液的聚四氟内衬中,搅拌30min,其中改性g-C3N4投加量为4-20mgmL;搅拌均匀后加入硫酸亚铁,继续搅拌30min,其中改性g-C3N4与硫酸亚铁投加质量比为4:1-20:1,搅拌过程中向乙二醇溶液内通入N2,之后将聚四氟内衬放入不锈钢反应釜中密封,溶剂热反应10-16h,反应温度160-220℃,反应结束后以抽滤方式分离固体,再以乙醇和去离子水各清洗三次,放入真空干燥箱中,以40℃干燥24h,得到黄绿色粉末FeOxCN;步骤3:将步骤2中得到的FeOxCN和Se单质均匀混合后,放入瓷舟内,其中FeOxCN与Se投加的质量比为5:1-1:2;在N2氛围下放入管式炉中煅烧,反应温度为250-400℃,反应时间1-4h,得到FeOxSeyg-C3N4异质结催化材料,即为FeOxSey纳米墙催化材料。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 华北电力大学 一种FeOxSey纳米墙催化材料制备及其在光芬顿降解氟喹诺酮类抗生素中的应用

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