申请/专利权人：中国石油天然气股份有限公司

申请日：2020-04-08

公开（公告）日：2021-10-12

公开（公告）号：CN113493546A

主分类号：C08F287/00(20060101)

分类号：C08F287/00(20060101);C08F210/12(20060101);C08F236/08(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.28#授权;2021.10.29#实质审查的生效;2021.10.12#公开

摘要：本发明首先采用以烷基锂为引发剂，以烃类作为溶剂，以具有一定极性的有机物为结构调节剂，反应单体由苯乙烯和丁二烯组成，通过引发剂两次加入，采用变速聚合，而后经三卤硅烷偶联剂偶合制备出具有三臂结构的星型共聚物[‑BR‑PS‑SBS→B‑B‑]nY，最后将这种三臂结构的星型共聚物与异丁烯和异戊二烯在烷基卤化铝和质子酸复配的催化体系下，通过阳离子聚合制备出宽分子量分布的丁基橡胶。本发明采用变速聚合的方式实现了从苯乙烯到丁二烯的无规渐变过渡，能够明显地破坏分子链的规整性，使得使得丁基橡胶的分子量分布明显地变宽，保证了丁基橡胶的粘弹性能、生胶强度和良好的气密性，实现了丁基橡胶物理机械性能和加工性能的平衡。

主权项：1.一种宽分子量分布丁基橡胶的制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：1接枝剂的制备：以反应单体总质量的百分比计，首先在带有夹套的聚合釜中，通氩气置换2～4次，向聚合釜中依次加入100％～200％溶剂，1,3-丁二烯10％～20％，结构调节剂0.05％～0.3％，引发剂，升温至45～60℃，反应40～70min；然后再向聚合釜中依次加入苯乙烯20％～30％，结构调节剂0.05％～0.1％，升温至60～70℃，反应40～60min；其次再向聚合釜中依次加入100％～200％溶剂，结构调节剂0.05％～0.2％，引发剂，升温至70～80℃，将苯乙烯30％～50％和1,3-丁二烯10％～20％搅拌混合10～20min，反应为变速聚合，以连续注入的方式加入聚合釜中，在50～80min内反应，初始加料速度10.0％混合物min；而后再向聚合釜中加入1,3-丁二烯1％～4％进行封端，反应10～30min直至无游离单体存在时为止；最后升温至80～90℃，加入偶联剂进行偶联反应，反应时间为50～80min，反应完成后用水处理偶联后的反应混合物，胶液经湿法凝聚、烘干，制得接枝剂；2宽分布丁基橡胶的制备：以反应单体总质量的百分比计，首先在带有夹套的反应釜中，通氮气置换3～5次，向聚合釜中加入200％～300％稀释剂溶剂体积比为70～3030～70混合溶剂，接枝剂2％～7％，搅拌溶解10～30min，直到接枝剂完全溶解，然后降温至-65～-85℃时，再依次加入稀释剂100％～200％，异丁烯87％～95％，异戊二烯3％～5％，搅拌混合至聚合体系温度降到-100～-90℃；然后将稀释剂30％～50％和共引发剂0.05％～2.0％在-95～-85℃条件下，混合陈化20～30min后，一起加入到聚合体系里搅拌反应0.5～2.5hr后，出料凝聚，洗涤，干燥得到宽分布丁基橡胶产品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国石油天然气股份有限公司 一种宽分子量分布丁基橡胶的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD