申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

申请日：2020-12-23

公开（公告）日：2023-08-22

公开（公告）号：CN112661158B

主分类号：C01B32/963

分类号：C01B32/963;C01B33/107;C01B7/07;C03C25/005;C03C25/002;C03C25/16;C03C25/70;C03C25/62;C03C25/64;C03B37/10;B01D53/047;B01D53/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.08.22#授权;2022.08.30#实质审查的生效;2021.04.16#公开

摘要：本发明公开了一种氯基SiC‑CVD晶体与薄膜生长制程尾气中C2+与氯硅烷FTrPSA分离方法，通过预处理、氯硅烷喷淋吸收、中温变压吸附浓缩、浅冷油吸收、多级蒸发压缩冷凝、HCl精制与氯硅烷中浅冷精馏工序，将氯基SiC‑CVD晶体与外延薄膜生长制程尾气中的C2+与氯硅烷进行清晰分离与净化，并满足SiC‑CVD制程所需的前驱物‑C2+及氯硅烷原料要求而加以返回循环再利用，解决了氯基SiC‑CVD制程尾气中最难且最关键的分离与净化的技术瓶颈，使得尾气或提氢或全组分回收H2、C2+、HCl及氯硅烷并返回到SiC‑CVD制程中循环使用成为可能，既实现尾气的回收再利用，又减少了尾气排放，弥补了氯基SiC‑CVD晶体或薄膜生长制程尾气处理技术的空白。

主权项：1.一种氯基SiC-CVD晶体与薄膜生长制程尾气中C2+与氯硅烷FTrPSA分离与净化方法，其特征在于，包括如下步骤：1原料气，以一种含有C2H4或C3H8且记为“C2+”的碳二及碳二以上轻烃类组分为主要的碳源，以一种含有SiHCl3或SiH2Cl2或SiCl4的氯硅烷或SiH4为硅源，并加入HCl及H2为载气下进行简称为“CVD”的化学气相沉积反应制备SiC晶体或基于衬底上的薄膜外延生长的氯基SiC-CVD晶体与薄膜生长制程中的尾气，其中，除了大量的H2外，主要成分为C2+、氯硅烷、HCl，以及少量的CH4、SiH4、氯烷烃、VCM，以及微量的CO、CO2、H2O与SiO2、SiC微细颗粒，压力为常压或低压，温度为常温；2预处理，原料气经增压送入由除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器组成的预处理单元，在0.2～0.3MPa压力与常温的操作条件下，先后脱除尘埃、颗粒、油雾、部分高氯硅烷、高氯烷烃及高烃类杂质，形成的净化原料气进入下一个工序——氯硅烷喷淋吸收；3氯硅烷喷淋吸收，将来自预处理工序的净化原料气，加压至0.6～1.0MPa，并经冷热交换至80～160℃后，从喷淋吸收塔底部进入，采用氯硅烷与HCl混合液体作为吸收剂，从喷淋吸收塔顶喷淋而下与净化原料气进行逆向传质交换，从氯硅烷喷淋吸收塔底部流出富集氯硅烷与HCl的吸收液，进入后续的多级蒸发压缩冷凝工序，同时从塔底流出的少量残留颗粒、高氯硅烷、高氯烷烃及高烃类杂质输出进行环保处理，从喷淋吸收塔顶部流出不凝气体，直接进入下一个工序——中温变压吸附浓缩；4中温变压吸附浓缩，来自氯硅烷喷淋吸收工序的不凝气体，进入由4个或4个以上的吸附塔组成的中温变压吸附浓缩工序，在操作温度为80～160℃，操作压力为0.4～0.8MPa下进行吸附浓缩，吸附塔顶流出富氢的吸附废气，经过水洗后，或作为燃料气，或作为提取氢气的原料气输出，而解吸中采用抽真空从吸附塔底部抽出的浓缩气体，经冷热交换及增压后进入下一个工序——浅冷油吸收；5浅冷油吸收，来自中温变压吸附浓缩工序的浓缩气体，经冷热交换至5～15℃、压缩至2.5～3.5MPa后从浅冷油吸收工序的吸收塔底部进入，采用5～15℃、2.5～3.5MPa的记为“C4”的正丁烷、异丁烷或混合丁烷液体溶剂为吸收剂，至上而下喷淋吸收，从吸收塔顶流出的不凝气体，经冷热交换后作为燃料气使用，而从吸收塔底部流出富C2+液，进入解吸塔，从塔顶流出C2+气体，经乙烯及丙烷精馏塔精制后，分别制得乙烯或丙烷或其它C2+轻烃组分，乙烯或丙烷直接返回至SiC-CVD制程循环使用，从解吸塔底流出C4吸收剂，返回至吸收塔作为吸收剂循环使用；6多级蒸发压缩冷凝，来自氯硅烷喷淋吸收工序的吸收液进入多级蒸发，再进入冷凝器，从中得到气相的粗HCl气体，经冷凝后所形成的粗HCl液体进入下一工序——HCl精制，从冷凝器中流出粗氯硅烷液体，进入后续的氯硅烷中浅冷精馏；7HCl精制，来自多级蒸发压缩冷凝工序的粗HCl液体，进入由HCl精馏塔与真空精馏塔组成的HCl精制工序，其中，精馏塔操作压力为0.3～1.0MPa、操作温度为60～120℃，真空塔操作压力为-0.08～-0.1MPa、操作温度为60～120℃，从精馏塔顶部流出纯度大于99.9％的HCl产品气，一部分返回至SiC-CVD制程循环使用，一部分作为氯硅烷喷淋吸收工序的吸收剂循环使用，从精馏塔底流出物进入真空塔，从塔顶流出的塔顶气，主要含有VCM、氯烷烃，或直接去焚烧炉进行焚烧处理排放，或送出去提取VCM及氯烷烃，从真空塔塔底流出的重组份，或返回到多级蒸发压缩冷凝工序，或返回进入下一工序——氯硅烷中浅冷精馏工序；8氯硅烷中浅冷精馏，来自多级蒸发压缩冷凝工序的粗氯硅烷液体，及或来自HCl精制工序的真空塔底的重组分流体混合后进入的氯硅烷中浅冷精馏工序，操作温度为-35～10℃、操作压力为0.6～2.0MPa，从精馏塔塔顶流出的不凝气体，经冷热交换后返回至变压吸附浓缩工序，进一步回收C2+，从精馏塔塔底流出氯硅烷液体，一部分经气化后返回至SiC-CVD制程循环使用，一部分直接作为吸收剂返回至氯硅烷喷淋吸收工序循环使用。

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