申请/专利权人：河北建新化工股份有限公司

申请日：2023-12-14

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736239A

主分类号：C07F9/53

分类号：C07F9/53

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：一种磺化双3‑氨基苯基苯基氧化膦的合成方法，包括如下步骤：磺化：将三苯基氧膦和发烟硫酸至于四口瓶中，20‑30℃下搅拌至体系全部溶解，升温至预定温度下，保温磺化反应；硝化：磺化反应结束后，降温至0～5℃，向反应体系中滴加硝酸，控制滴加时间和滴加温度，滴加结束后升温至设定温度，保温反应；中间产物后处理：一次盐析、萃取、二次盐析得纯品中间产物S‑BNPPO；催化加氢：将中间产物S‑BNPPO、甲醇、水合肼和钯炭于高压反应釜中，进行加氢反应；后处理：降温至室温，加入部分活性炭，N2置换后，在50‑60℃脱色1h，降温后过滤掉催化剂钯炭和活性炭，真空旋干，得到目标产物S‑BAPPO。本发明先磺化，后硝化，且两个工序连续完成后再进行产物处理，提高了产品收率。

主权项：1.一种磺化双3-氨基苯基苯基氧化膦的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：S1、磺化：将三苯基氧膦和发烟硫酸至于四口瓶中，20-30℃下搅拌至体系全部溶解，升温至预定温度下，保温磺化反应；S2、硝化：磺化反应结束后，降温至0～5℃，向反应体系中滴加硝酸，控制滴加时间和滴加温度，滴加结束后升温至设定温度，保温反应；S3、中间产物后处理：一次盐析：硝化反应结束后，将反应体系倒入冰水混合物中进行稀释，完全溶解后加入氯化钠，进行一次盐析，抽滤得到盐析粗品；萃取：将粗品加入到烧杯中，加水使体系全部溶解，用氢氧化钠调节体系pH至8-9，用乙酸乙酯萃取3次，除去磺化和硝化反应过程中的杂质；二次盐析：分层除去乙酸乙酯后，加入氯化钠，进行二次盐析，抽滤，得二次盐析湿品，干燥后得纯品中间产物磺化双3-硝基苯基苯基氧化膦S-BNPPO；S4、催化加氢：将中间产物S-BNPPO、甲醇、水合肼和钯炭金属钯含量为5％放入高压反应釜中，用N2置换3次，H2置换3次，待体系到达预定温度后，进行加氢反应，加氢时间约5h；S5、后处理：待反应结束后，降温至室温，加入部分活性炭，N2置换后，在50-60℃脱色1h，降温后过滤掉催化剂钯炭和活性炭，真空旋干，得到目标产物磺化双3-氨基苯基苯基氧化膦S-BAPPO。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河北建新化工股份有限公司 一种磺化双（3-氨基苯基）苯基氧化膦的合成方法

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