申请/专利权人：浙江肯特催化材料科技有限公司

申请日：2022-04-01

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114702472B

主分类号：C07D323/00

分类号：C07D323/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.07.22#实质审查的生效;2022.07.05#公开

摘要：本发明涉及一种制备方法，具体地说，涉及一种环氧乙烷低聚合成脂肪族冠醚的制备方法。按以下步骤进行：单体溶液配制→催化剂溶液配制→聚合反应→反应终止→产物处理。本发明所述合成方法具有原料成本低、可连续合成、产物易分离等诸多优点，尤其适合大规模连续生产。

主权项：1.一种环氧乙烷低聚合成脂肪族冠醚的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）单体溶液配制：加压液化的溶剂与环氧乙烷混合，作为聚合反应的单体溶液；（2）催化剂溶液配制：将步骤（1）的所述的上述溶剂、路易斯酸与共引发剂混合，作为聚合反应的催化剂溶液；（3）聚合反应：用计量泵向压力反应釜注入已冷却至反应温度的单体溶液，达到搅拌桨高度后启动搅拌，启动另一台计量泵缓慢打入已冷却至反应温度的催化剂溶液，使其与单体溶液的流量比为1:1～1000，进行观察反应；降低催化剂溶液的加入量，使其与单体溶液的流量比为1:5～5000；打开反应釜顶部泄压阀，调节阀门开度使反应釜内温度下降到接近引发前的温度；（4）反应终止：保持泄压阀门开度，随着聚合反应的进行，反应釜内的温度会逐渐上升，当温度上升超过一定温度后，停止加入单体溶液和催化剂溶液；进行继续搅拌，全开泄压阀并加入含有终止剂的稀释液终止反应；（5）产物处理：随着稀释液的加入，反应釜内温度上升，沸点较低的溶剂、未反应的环氧乙烷和部分环氧乙烷二聚体气化并从泄压阀排出；通过精馏分离可得的轻组分是溶剂和环氧乙烷的混合物，补充环氧乙烷后可用作单体溶液；可得的重组分以环氧乙烷二聚体为主，与反应釜内剩余的液态反应产物混合、精馏分离得到聚合度为3～9的脂肪族冠醚；精馏分离得到的稀释液亦可回用；步骤（3）中，观察反应釜的时间为0.1～5分钟，观察反应釜内温度和压力快速上升时说明反应引发成功；步骤4中，所述温度上升量为5～30℃，即当反应釜内温度较引发反应时的温度高5～30℃后终止反应；步骤1中，所述溶剂为甲醚、氯甲烷其中的一种或多种进行混合；步骤2中，所述路易斯酸为三氯化铝；所述共引发剂为水；所述终止剂是四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵其中的一种或多种进行混合。

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