申请/专利权人：河北建新化工股份有限公司

申请日：2021-12-14

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114163366B

主分类号：C07C317/36

分类号：C07C317/36;C07C315/04;C07C315/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.03.29#实质审查的生效;2022.03.11#公开

摘要：一种4，4′‑二氨基二苯砜的制备方法，包括如下步骤：乙酰苯胺分散在有机溶剂中，与催化剂、氯化亚砜缩合反应；在淬灭釜中，缩合反应体系加入醇水溶液中，淬灭后，升温溶解，静置保温分层，有机相洗涤至中性；将有机相泵入氧化釜，搅拌下加入混酸和水，加热升温，缓慢滴加双氧水，静置分层，有机相洗涤至中性；将有机相泵入水解釜，加入无机酸溶液和相转移催化剂，升温回流至水解终点，静置分层，有机相洗涤至中性后泵入脱色釜，保温脱色，热滤，滤液降温析晶，过滤干燥，得到产品。本发明采用溶剂法合成4，4′‑二氨基二苯砜，原料易得，反应条件温和，且工艺过程不涉及固体物料转移，产生相对比较洁净氯化铝或氯化铁废水，可回收再利用。

主权项：1.一种4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述制备方法为溶剂法，包括如下步骤：a、缩合：在缩合釜中将乙酰苯胺分散在有机溶剂中，搅拌下，加入催化剂后，缓慢滴加氯化亚砜，加料过程控制温度在20-25℃，待放热结束后，升温反应，到达反应终点后，进入淬灭工序；b、淬灭：在淬灭釜中加入一定量的醇水溶液，搅拌下将步骤a制备的体系缓慢泵入其中，控制淬灭温度，到达终点后，升温溶解，静置保温分层，将水层泵走，并用热水洗涤有机相至中性；c、氧化：将步骤b制备的有机相泵入氧化釜，搅拌下加入混酸和水，加热升温，缓慢滴加双氧水，到达终点，静置分层，将水相泵走，并用热水洗涤有机相至中性；d、水解：将步骤c得到的有机相泵入水解釜，加入一定浓度无机酸溶液，并加入相转移催化剂，升温回流至水解终点，静置分层，泵走水相，有机相用热水洗涤至中性；e、析晶：将步骤d有机相泵入脱色釜，加入活性炭，保温脱色，热滤，滤液降温析晶，过滤，干燥，得到4，4′-二氨基二苯砜；所述步骤a中，所述有机溶剂为1，2-二氯乙烷或1，2-二氯丙烷，所述催化剂为无水三氯化铝或无水氯化铁；乙酰苯胺、催化剂和氯化亚砜的投料摩尔比为（2.0-3.0）：（2.0-6.0）：1；所述步骤c中，混酸和水组成为冰醋酸、硫酸和水，三者的摩尔比为1：（0.1-0.3）：（1-3），双氧水、冰醋酸和乙酰苯胺的摩尔比为（2-4）：（1-2）：1，氧化温度80-90℃，氧化时间2-4h，热水洗涤温度为80-90℃。

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