申请/专利权人：昆明物理研究所

申请日：2023-11-13

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN117756170A

主分类号：C01G21/21

分类号：C01G21/21;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.12#实质审查的生效;2024.03.26#公开

摘要：大尺寸单分散性PbS半导体量子点（CQDs）的一步式合成方法，涉及量子点的合成领域。采用以硫S为原料制备的硫前驱体与氧化铅PbO为原料制备的铅前驱体组合，通过工艺参数调控，获得了不同大尺寸（直径:7.53‑9.89nm）PbSCQDs材料，实现了PbSCQDs在短波红外范围内激子峰位（1.7‑2.0μm）的可控制备。相比于经典热注入法、多次热注入法、阳离子交换法等量子点合成工艺，本发明的优点在于：原料毒性低、制备工艺简单、工艺重复性好、通过工艺参数调控可实现大尺寸PbSCQDs的可控合成、晶粒尺寸分布较为均匀，并且批次间一致性较好。本发明所制备的PbSCQDs量子点材料可应用于短波红外光电探测器、太阳能电池等领域。

主权项：1.大尺寸单分散性PbS半导体量子点的一步式合成方法，其特征在于，采用以硫为原料制备的硫前驱体与氧化铅为原料制备的铅前驱体组合；包括以下步骤:S1,硫前驱体的制备：在H2O、O2含量均低于0.01ppm的环境下，将硫粉加入油胺中，制备0.167毫摩尔毫升的硫前驱体溶液，密闭下，采用超声波进行溶解，溶液呈透明琥珀色；S2,铅前驱体的制备：将PbO、油酸和十八烯磁力搅拌、抽真空除气，加温到110℃、通氩气，到达110℃、然后抽真空，通氩气并加温到120℃，待稳定；制备0.189毫摩尔毫升的铅前驱体溶液，其中，油酸和十八烯体积比为0.1875:1；S3,PbSCQDs的合成：将步骤S1获得的硫前驱体迅速全部注入到步骤2的铅前驱体中，获得PbSCQDs溶液，溶液由淡黄色变为黑褐色，反应90-360min后，加入约13反应体系体积的正己烷冷冻剂，水浴降温至室温，S4,PbSCQDs的纯化：将步骤S3获得的混合物采用体积比为2:1的正丁醇和无水甲醇混合液作为清洗液，离心沉淀后，去除上清液得到黑色沉淀，即为PbSCQDs黑色粉末。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 昆明物理研究所 大尺寸单分散性PbS半导体量子点的一步式合成方法

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