申请/专利权人：四川农业大学

申请日：2023-07-11

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN116889857B

主分类号：B01J20/02

分类号：B01J20/02;G01N13/00;G01N27/626;B01J20/28;B01J20/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.11.03#实质审查的生效;2023.10.17#公开

摘要：本发明提供原位选择性监测铅有效态的薄膜梯度扩散方法，包括非晶型硅酸锰MnSi的制备及其通过相转化技术制备MnSi负载的PVDFPMn膜，并应用于薄膜梯度扩散技术DGT装置结合相。步骤1.采用简易的共沉淀法80℃水浴制备MnSi；步骤2.通过相转化技术将MnSi负载于PVDF膜孔中，制备PMn膜；步骤3.将PMn膜代替DGT结合相，按照过滤膜在上，扩散相在中间，结合相在底部的方式组装；步骤4.探究PMn‑DGT的性能。本发明制备出了一种对铅具有高选择性和高吸附性能的MnSi的环境功能材料，并且将其转化为PMn膜，并利用该膜进行铅的原位监测。

主权项：1.原位选择性监测铅有效态的薄膜梯度扩散方法，其特征在于，包括：步骤1.将制备得到的PMn膜替换DGT装置的结合相，按照过滤膜在上，扩散相在中间，结合相在底部的方式组装；步骤2.为了测试PMn-DGT的原位监测性能，需要对待测土壤进行前期培养；称取对应的土壤样品100g于塑料盒中，加入40mL水以达到土壤最大持水能力，搅拌均匀，采用保鲜膜封口，并盖上塑料盖，防止水分的快速流失；将预培养的土壤在25℃下培养24h，作为DGT装置待监测土壤样品，将准备好的DGT装置按照说明组装和部署，轻轻地敲击DGT几次，以确保采样器的过滤器表面与土壤之间的完全接触；其次，将所有DGT装置平整放入含有少量水的塑料袋中，保持水分的平衡，在25℃下培养24h；步骤3.部署和培养完成，取出DGT装置，纯水清洗DGT装置表面粘附的土壤样品并拆卸，用镊子小心取出DGT结合相，放入5mL离心管，整个实验过程中，设置8个处理组，PMn-DGT和市售DGT分别部署在4个土壤中，每个处理设置3个重复，取出的DGT首先采用2mL1molL的HNO3溶液洗脱2h测定DGT富集Pb的含量，实验过程所获得的溶液通过0.45μm孔径的PES注射器过滤器，然后用ICP-MS上机分析样品中重金属含量；其中，PMn膜的制备方法包括：合成0.5gMnSi与1.25gPVP和2.5gPVDF粉末均匀混合后，完全溶解在25mL氮，氮二甲基甲酰胺溶液中，在60℃水浴条件下，密封剧烈搅拌12h，使聚合物完全溶解形成均匀的铸膜液，待反应结束后，倒入少量铸膜液于刮膜专用玻璃上，采用刮膜器刮膜，膜的厚度为500μm，然后迅速放入水中固化，待其在水中固化，自然脱落后取出PMn膜，最后，将生成的PMn膜用去离子水冲洗数次，采用打孔器切割得到大小一致、直径为2.5cm的圆片，并在使用前保存在去离子水中；MnSi按照如下步骤制备：步骤1.在搅拌器的作用、以及80℃水浴条件下，将Na2SiO3溶液滴加到MnCl2前体溶液中，按照Mn:Si摩尔比为1:1，然后待絮状物产生并稳定后持续反应2h得到MnSi颗粒物；搅拌器为机械搅拌器，转速为500rmin；步骤2.产物离心后收集，用超纯水多次洗涤以去除其他杂质，将收集的材料冷冻干燥48h并储存在样品袋中贴标签，备用。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 四川农业大学 原位选择性监测铅有效态的薄膜梯度扩散方法

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