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【发明授权】一种分离制备高纯度山楂酸的方法_中国科学院兰州化学物理研究所;青岛市资源化学与新材料研究中心_202211326400.2 

申请/专利权人:中国科学院兰州化学物理研究所;青岛市资源化学与新材料研究中心

申请日:2022-10-27

公开(公告)日:2024-04-09

公开(公告)号:CN115583983B

主分类号:C07J63/00

分类号:C07J63/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.09#授权;2023.01.31#实质审查的生效;2023.01.10#公开

摘要:本发明提供一种高纯度山楂酸的分离制备方法,包括如下的步骤:S1:将油橄榄果榨油后的果渣粉碎、过筛后加入乙醇溶液进行高速剪切提取;S2:将提取液离心分离,上清液减压浓缩干燥,得到粗提物;S3:将粗提物复溶后进行大孔吸附树脂分离,使用水、95%乙醇洗脱,收集95%乙醇洗脱部位,减压浓缩干燥,得到山楂酸提取物;S4:将山楂酸提取物用硅胶柱色谱分离纯化,得到纯度大于95%的山楂酸;S5:将纯度大于95%的山楂酸用制备液相进一步纯化,其中溶解山楂酸样品的溶剂中添加有添加剂,然后在洗脱过程中将添加剂与山楂酸样品分离开,得到纯度大于98.5%的山楂酸标准样品。

主权项:1.一种山楂酸的分离制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下的步骤:S1:将油橄榄果榨油后的果渣粉碎、过筛后加入乙醇溶液进行高速剪切提取;S2:将提取液离心分离,上清液减压浓缩干燥,得到粗提物;S3:将粗提物复溶后进行大孔吸附树脂分离,使用水、95%乙醇洗脱,收集95%乙醇洗脱部位,减压浓缩干燥,得到山楂酸提取物;所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型弱极性的共聚体,柱径与柱高比为1:10~1:15;S4:将山楂酸提取物用硅胶柱色谱分离纯化,得到纯度大于95%的山楂酸;所述的硅胶柱色谱分离纯化所用洗脱系统为石油醚:乙酸乙酯,体积比为7:3~4:1;S5:将纯度大于95%的山楂酸用制备液相进一步纯化,其中溶解样品的溶剂中添加有比例为1%的添加剂,然后在洗脱过程中将添加剂与山楂酸样品分离开,得到纯度大于98.5%的山楂酸标准样品;所述的添加剂为吡啶氯仿甲醇的混合溶剂,其体积比为1:1:1;所述的制备液相色谱的流动相为水和甲醇,流速:5~8mLmin,检测波长为210~220nm。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国科学院兰州化学物理研究所;青岛市资源化学与新材料研究中心 一种分离制备高纯度山楂酸的方法

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