申请/专利权人：常州大学

申请日：2022-01-18

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN114509515B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.06.03#实质审查的生效;2022.05.17#公开

摘要：本发明涉及一种受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，大体积水样采用微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样，基于在线固相萃取柱、体积排阻色谱柱及C18色谱柱实施三级富集净化分离，在线实现富集、脱盐、基质分离，并最终送至三重四级杆质谱仪进行定量分析。本发明最大特点是水样无需预处理、大体积进样，克服了尾水中背景污染物基质效应的影响，可实现对含较高浓度背景基质的污水厂尾水、河流湖泊等亚硝胺类消毒副产物的在线检测分析，降低了实验人员的劳动强度，为分析决策提供先进技术支撑。同时本方法可针对不同类型污染物进行扩展和参数优化，具有较为广泛的适应性。

主权项：1.一种受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，所采用的检测仪器包括自动进样器、可实现三级富集净化分离的液相模块和三重四级杆质谱仪，所述液相模块包括固相萃取柱、体积排阻色谱柱、C18色谱柱、左右两个六通阀、左三元泵及右三元泵；其特征是：检测方法具有以下步骤：S1、将大体积液体样品经过预处理过膜后，通过自动进样器直接在线上样；S2、将固相萃取柱、体积排阻色谱柱、C18色谱柱在流路上机动串联，实施三级富集净化分离，通过两个六通阀进行固相萃取柱、体积排阻色谱柱及C18色谱柱的实时切换，在线实现液体样品的富集、脱盐、基质分离；两个六通阀的管路连接状态为：左六通阀的第四接口与右六通阀的第十接口连通，固相萃取柱与右六通阀的第九接口、第十二接口连通，体积排阻色谱柱与左六通阀的第二接口、右六通阀的第七接口连通，C18色谱柱与左六通阀的第三接口、第六接口连通；S3、检测过程包含四个阶段，第一阶段将固相萃取柱和C18色谱柱串联，实现样品富集功能，具体为：将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十二接口、固相萃取柱、右六通阀的第九接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第三接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第五接口连接形成固相萃取流路，实现有机物固相萃取和除盐功能，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第七接口、体积排阻色谱柱、左六通阀的第二接口、第一接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；第二阶段将固相萃取柱和体积排阻色谱柱串联，实现目标污染物从固相萃取柱转移至体积排阻色谱柱，并进行基质分离，具体为：将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第九接口、固相萃取柱、右六通阀的第十二接口、第七接口、体积排阻色谱柱、左六通阀的第二接口、第一接口连接形成基质分离流路，实现富集的目标消毒副产物从固相萃取柱上反洗进入体积排阻色谱柱进行基质分离，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第三接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第五接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；第三阶段将体积排阻色谱柱和C18色谱柱串联，实现目标污染物从排阻色谱柱转移至C18色谱柱，具体为：将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第七接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第一接口连接形成流路，实现体积排阻色谱出流的目标消毒副产物转移至C18色谱柱，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十二接口、固相萃取柱、右六通阀的第九接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第五接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；第四阶段将固相萃取柱和C18色谱柱串联，通过梯度洗脱，分离目标污染物，具体为：将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十二接口、固相萃取柱、右六通阀的第九接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第三接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第五接口连接形成分析流路，实现目标消毒副产物的分析，出流液体进入三重四级杆质谱仪进行分析；将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第七接口、体积排阻色谱柱、左六通阀的第二接口、第一接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；S4、最终流出的组分送至三重四级杆质谱仪进行亚硝胺类消毒副产物的检测和定量分析。

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权利要求：

百度查询： 常州大学 一种受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法

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