申请/专利权人：东北大学秦皇岛分校

申请日：2021-04-28

公开（公告）日：2022-11-15

公开（公告）号：CN113363332B

主分类号：H01L31/0216

分类号：H01L31/0216;H01L31/032;H01L31/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.11.15#授权;2021.09.24#实质审查的生效;2021.09.07#公开

摘要：一种过渡族元素单掺杂的CZTS薄膜及其制备方法，本发明采用溶胶凝胶法结合旋涂法，采用以Ni为代表的过渡族元素对CZTS进行单掺杂，制备高质量、高性能的过渡族元素单掺杂的CZTS薄膜。本发明通过改进工艺参数，调控以Ni为代表的过渡族元素掺杂浓度可实现CZTS薄膜能带结构可控、光电综合性能可控。在保证了薄膜高致密度、高均匀度的基础上，实现了低成本制备能带结构可控、性能可控的CZTS薄膜。

主权项：1.一种过渡族元素单掺杂的CZTS薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1制备前驱体：以乙酸铜、乙酸锌、四氯化锡、硫脲为CZTS的制备原料，原料摩尔比为乙酸铜:乙酸锌:四氯化锡:硫脲＝7-8:4-5:3-4:28-32，以过渡族元素的乙酸盐为掺杂源，所述的过渡族元素包括Ni、Fe、Ti、Mn、Cr元素；掺杂元素的离子在前驱体中的含量以Zn2+的摩尔百分比计，为Zn2+含量的1-7％，以乙二醇甲醚为溶剂，乙酸锌和乙二醇甲醚的质量体积比为2.75g:15-17mL，所有物料进行混合，55-60℃加热搅拌1-1.5h，制得单掺杂CZTS前驱体，随后室温下陈化3-15天；2获取上清液：将陈化后的前驱体以4800-5000rpm的转速离心10-20min，取其上清液，上清液在室温下静置24-48h备用；3衬底清洗：使用无水乙醇超声清洗基片，更换无水乙醇后进行二次清洗，基片取出后使用高压氮气吹干备用；4旋涂薄膜：将清洗吹干的基片固定好之后，向基片滴加上清液，使上清液均匀布满基片表面，随后旋涂制成厚度可控、结构均匀、表面形貌均一的薄膜；旋涂过程中，具体旋涂参数为：过渡族元素离子含量为大于等于1％、小于等于5％Zn2+含量的CZTS前驱体上清液使用旋涂参数为，先低速500-600rpm旋涂15-20s，后高速3000-3300rpm旋涂30-35s，过渡族元素离子含量大于5％、小于等于7％Zn2+含量的CZTS前驱体上清液使用旋涂参数为，先低速500-600rpm旋涂15-20s，后高速3400-3700rpm旋涂30-35s；5热处理：向具有高纯氮气或高纯氩气的热处理设备内通入保护气，控制气体流量保持在50-60mL·min-1，当具有保护气氛的热处理设备温度上升至150-155℃并在此温度下保温40-60min后，将布满上清液的薄膜放入具有保护气氛的热处理设备进行热处理，步骤4中的旋涂结束与步骤5中的将薄膜放入管式炉之间的时间间隔不超过5min，热处理分为低温、高温两个连续的阶段，低温150-250℃范围内，低温保温总时长为150-250min，高温300-350℃范围内，高温保温总时长为60-80min；热处理结束后自然降至室温，关闭保护气体通入阀，得到过渡族元素单掺杂的CZTS薄膜；所述薄膜的主晶相化学成分为Cu2Zn1-xNxSnS4，N代表掺杂元素Ni、Fe、Ti、Mn或Cr，其中离子个数比为Cu:Zn+N:Sn:S＝2:1:1:4，表示一个CZTS晶胞中掺杂的过渡族元素的离子个数与锌离子个数比。

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权利要求：

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