申请/专利权人：常州吉恩药业有限公司

申请日：2023-11-11

公开（公告）日：2024-02-13

公开（公告）号：CN117551003A

主分类号：C07C269/04

分类号：C07C269/04;C07C271/22;C07C227/04;C07C229/22;C07C269/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.13#公开

摘要：本发明公开了一种通过催化氢转移制备Fmoc‑ThrtBu‑OH的方法，该方法通过先在氨基上先引入CBz保护基团后，避免了在引入tBu产生过多的副产物，最后采用温和的催化氢转移方法脱除Cbz保护基团，避免使用易燃易爆的氢气，整个合成避免了中间体的过多纯化，反应过程相对较好控制。本发明提供的Fmoc‑ThrtBu‑OH的工业化生产方法能够高效、稳定的生产出高品质的Fmoc‑ThrtBu‑OH，纯度大于99.5％，单个杂质小于0.1％。

主权项：1.一种通过催化氢转移制备Fmoc-ThrtBu-OH的方法，其特征在于，包括如下步骤：1向反应容器中加入甲醇和L-苏氨酸，降温滴加SOCl2，加完后升温反应，反应完全后浓缩，向浓缩物中加入乙酸乙酯、碱、氯甲酸苄酯反应，得到CBz-Thr-OMe；2将得到的Cbz-Thr-OMe溶于溶剂，再加酸做催化剂，通入异丁烯反应，反应结束后直接加入NaOH皂化，分层，收集水相，水相加入有机溶剂萃取，调节pH，收集有机相，得到CBz-ThrtBu-OH溶液；3向得到Cbz-ThrtBu-OH溶液加入PdC，水，甲酸铵进行催化氢转移反应脱除苄基，分层，收集水相，得到ThrtBu-OH水溶液；4向得到ThrtBu-OH水溶液加入碱，再加入9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯，调节pH＝8-9反应，反应后加入有机溶剂，酸化萃取得到最终产物Fmoc-ThrtBu-OH；具体反应式如下：

全文数据：

权利要求：

百度查询： 常州吉恩药业有限公司 一种通过催化氢转移制备Fmoc-Thr(tBu)-OH的方法

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