申请/专利权人：仁合益康集团有限公司

申请日：2021-11-15

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN113880838B

主分类号：C07D473/18

分类号：C07D473/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2022.01.04#公开

摘要：本发明公开了一种微通道反应器合成盐酸缬更昔洛韦的方法，分别配置物料A和物料B加入微通道反应器，然后通入氢气进行氢化反应得到盐酸缬更昔洛韦，本发明能够在规模化生产中大大改善微通道反应器的堵塞问题；同时还能够降低规模化生产中的钯残留，提高产品收率和纯度。

主权项：1.一种微通道反应器合成盐酸缬更昔洛韦的方法，包括如下步骤：S1、物料A的制备：将中间体加入醇中，搅拌下加入酸，充分搅拌后形成物料A，将物料A经柱塞泵输送至微通道反应器的模块一中，预热混合后进入微通道反应器的反应模块组，预热温度为95℃~115℃，中间体为（2S）-2-（（2-氨基-6-氧代-1H-嘌呤-9（6H）-基）甲氧基）-3-羟丙基2-（（苄氧基）羰基）氨基）-3-甲基丁酸酯；S2、物料B的制备：称取10%钯炭加入醇中，充分搅拌混合形成物料B，将物料B经浆料泵输送至微通道反应器的模块一中，预热混合后进入微通道反应器的反应模块组，预热温度为95℃~115℃；S3、制备粗品：将氢气输送至微通道反应器的反应模块组与经过预热后的物料A和物料B在反应模块组进行反应，反应后进入降温模块，收集从降温模块出口流出的反应液，进行后处理得到盐酸缬更昔洛韦粗品；所述步骤S3中物料A的流速为40.0gmin~80.0gmin，物料B的流速为10.0gmin~30gmin，氢气的流速为400mLmin~500mLmin；所述步骤S3中反应温度为95℃～115℃，反应停留时间为25s～35s，反应压力为0.6MPa~0.8MPa；S4、将步骤S3所得粗品加入纯化水和活性炭，搅拌后过滤，滤液中加入异丙醇，搅拌，过滤，异丙醇洗涤滤饼，真空干燥得到产品盐酸缬更昔洛韦；所述步骤S4中盐酸缬更昔洛韦收率大于85.0%，纯度大于99.0%，钯残留低于3ppm，同时规模化生产时运行至24小时左右需要清理一次，大大改善了微通道反应器的堵塞问题。

全文数据：

权利要求：

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