申请/专利权人：广州海关技术中心

申请日：2023-11-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117805294A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明公开了一种PMMA中癸二酸二哌啶酯含量的检测方法。包括：制备系列浓度的标准工作溶液，制备样品供试液，采用气相色谱‑串联质谱法检测样品溶液中的癸二酸二哌啶酯含量；所述样品预处理及样品试样溶液制备包括：用溶解溶剂溶解样品，加入主沉淀剂沉淀，加入助沉淀剂沉淀，过滤后干燥、复溶。通过主沉淀剂和辅助沉淀剂将绝大部分的大分子量聚合物去除，保留目标物不受影响，并减少色谱‑质谱体系的污染，同时降低基质效应影响，使将检出限进一步降低1‑2个数量级，具有更高的准确性及灵敏度。

主权项：1.一种PMMA中癸二酸二哌啶酯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：制备系列浓度的标准工作溶液，制备样品供试液，采用气相色谱-串联质谱法检测样品溶液中的癸二酸二哌啶酯含量；所述癸二酸二哌啶酯为双2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基癸二酸酯；制备样品供试液包括：精密称取剪碎后的PMMA样品，加入丙酮溶解，加入正己烷，边加入边摇动，待聚合物完全沉淀后摇匀静置，随后逐滴加入异丙醇，待沉淀完成后充分摇匀静置，将溶液过滤后浓缩至干，用正己烷复溶，待测；色谱条件：色谱柱：DB-5MS毛细管柱；进样模式：分流，分流比5:1；进样温度：300℃；色谱柱流速：1.4-1.6mLmin；升温程序：150℃保持0min，8-12℃minto320-330℃，保持3-5min；质谱条件：离子源：EI源；质谱扫描方式：选择离子监测SIM模式；定量离子：124；定性离子342，141；质谱接口温度：300℃；离子源温度：280℃；四极杆温度：150℃。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广州海关技术中心 PMMA中癸二酸二哌啶酯含量的检测方法

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