申请/专利权人：广州海关技术中心

申请日：2023-11-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117805296A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/14;G01N30/60;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明公开了一种尼龙塑料中对苯二甲酸二辛酯含量的检测方法，先用N,N‑二甲基甲酰胺DMF将尼龙塑料溶解，使尼龙和对苯二甲酸二辛酯被完全提取到溶剂中，然后通过逐滴加入过量甲醇作为主沉淀剂使尼龙聚合物分子沉淀，再加入乙腈作为辅助沉淀剂进行二次沉淀，将上清液中的聚合物小分子更加彻底地沉淀下来，并利用0.22μm有机滤膜过滤将聚合物分子去除，最后采用GC‑MS法测定尼龙塑料中对苯二甲酸二辛酯的含量，解决了现有技术采用溶剂萃取导致检测结果不准确的问题，解决了溶剂萃取方法需要多次净化导致处理时间过长的问题，提高了目标物在色谱上的响应度，保护了色谱体系。

主权项：1.一种尼龙塑料中对苯二甲酸二辛酯含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准工作溶液进行GC-MS分析，其中待测样品的制备包括以下步骤：将尼龙塑料粉碎，加入N,N-二甲基甲酰胺震荡摇晃，直至尼龙塑料完全溶解，逐滴加入甲醇，边加入边摇晃，直至未见聚合物继续沉淀，用甲醇定容至标定刻度，将瓶内溶液充分摇匀后静置，取上清液过0.22μm滤膜后，得到滤液，滤液中逐滴加入乙腈，直至沉淀完全，用乙腈定容至标定刻度，将瓶内溶液充分摇匀后静置，过0.22μm滤膜，氮吹浓缩到1mL，待测；GC条件为：色谱柱：HP-5MSUI毛细管柱；柱流速：1.2-1.8mLmin；进样方式：不分流模式；升温程序：120℃保持1min，随后以28-32℃min升温至280-320℃保持5min；进样量：0.8-1.2μL；进样口温度300℃；载气：氦气；质谱条件为：溶剂延迟：5min；离子源：70eV的EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质谱接口温度：300mz；检测方式：选择离子模式；定性离子：167mz，261mz，221mz；定量离子：149mz。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广州海关技术中心 尼龙塑料中对苯二甲酸二辛酯含量的检测方法

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