申请/专利权人：湖南阿斯迪康药业有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117820162A

主分类号：C07C249/04

分类号：C07C249/04;C07C249/14;C07C251/40

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种邻甲苯乙腈制备溴代肟醚的工艺；其制备工艺包括以下步骤：初步反应；前驱体催化反应；处理反应废气；水洗中间体Ⅰ；真空脱除二氯乙烷并回收；冷冻结晶。本发明提出了一种溴代肟醚的制备方法，并且通过处理初步反应的废气，从而达到回收溴化氢水溶液的目的，由于在初步反应时加入了HBr，并且升温至65～70℃，HBr在这种条件下容易挥发进入反应生成的废气中，并且由于反应时间较长，因此从反应生成的废气中能够回收到一定的HBr和其他含溴产物，因此本发明通过双氧水氧化，再令氧化生成的溴气溶于水中从而回收HBr，节省了资源和成本。

主权项：1.一种邻甲苯乙腈制备溴代肟醚的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：初步反应在氮气保护下，加入150～180重量份甲醇作为溶剂，40～60重量份邻甲苯乙腈作为溶剂，随后在室温下搅拌3～5min，再将50～55份分批加入甲醇钠均分为2～3批加入，最后再加入25～30份亚硝酸酯，通过循环水加热控制温度在40～50℃搅拌1～1.5h，然后再降温至0～5℃，滴加50～55重量份甲基化试剂，保温反应1.5～2h，得到前驱体；S2：前驱体催化反应在反应釜中加入二氯乙烷、前驱体、HBr和偶氮二异丁氰并升温，再向反应釜中滴加双氧水，在反应釜外设置夹套，通过循环水加热并令反应釜的温度保持在70～75℃，保温0.5～1h，得到中间体Ⅰ；S3：处理反应废气将步骤S2中反应结束后反应釜内的气体抽入氧化箱内，氧化箱中提前加入双氧水，并控制氧化箱温度为40～45℃，反应40～60s后，将氧化箱内液体排出，在放置在沸水中加热，蒸发水溶液和双氧水，得到溴化氢水溶液，回收备用；S4：水洗中间体Ⅰ在步骤S2结束得到中间体Ⅰ后，静置直至反应釜呢中间体Ⅰ降温至30～35℃，用200体积份饱和碳酸钠溶液水洗一次，水洗后物料呈淡黄色，后用300体积份的清水洗两次，通过分水器分水，得到水洗后的中间体Ⅰ；S5：真空脱除二氯乙烷并回收将水洗后的中间体Ⅰ置于真空釜中，加热至55～60℃进行脱溶二氯乙烷，至真空釜内物料呈深黄色，完成脱溶，在真空釜中得到中间体Ⅱ，收集真空釜中的气体于密封容器中，将气体冷凝，随后通入冰水中，在密封容器中得到二氯乙烷，回收备用；S6：冷冻结晶将步骤S5中得到的中间体Ⅱ加入甲醇中，升温并持续搅拌，得到混合溶液，静置缓慢降温，随后通过用冷冻盐水浴将混合溶液迅速降温，将降温的混合溶液静置结晶，得到结晶体，随后抽滤除去滤液，得类白色结晶，通过烘箱烘干，得到溴代肟醚。

全文数据：

权利要求：

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