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【发明公布】一种苯并三氮唑产品品质优化方法_南通波涛化工有限公司_202311601903.0 

申请/专利权人:南通波涛化工有限公司

申请日:2023-11-28

公开(公告)日:2024-04-12

公开(公告)号:CN117865900A

主分类号:C07D249/18

分类号:C07D249/18

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要:本发明涉及一种苯并三氮唑产品品质优化方法,首先,准备好苯并三氮唑生产所需的两个烧瓶,分别为第一烧瓶、第二烧瓶;将邻苯二胺和水投入至第一烧瓶中,得到第一物料;将亚硝酸钠、水投至第二烧瓶内,得到第二物料;将第一物料和第二物料泵入釜式反应器内,反应得到苯并三氮唑钠盐的水溶液;再向釜式反应器内加入酸,进行酸化反应,并投入抗氧化剂,得到苯并三氮唑晶体;加碱进行水洗、蒸馏后,得到苯并三氮唑产品。本发明的优点在于:通过在苯并三氮唑钠盐与酸进行酸化反应的过程中,利用稀硫酸或盐酸来进行酸化,提升PH值,减少游离酸出现的可能,同时通过抗氧化剂的配合,改善反应氧化性,解决了苯并三氮唑产品易变色、色号偏大的问题。

主权项:1.一种苯并三氮唑产品品质优化方法,其特征在于:包括下述步骤S1:首先,准备好苯并三氮唑生产所需的两个烧瓶,分别定义为第一烧瓶、第二烧瓶,再准备好苯并三氮唑生产所需的原料,包括邻苯二胺、水、亚硝酸钠、酸及抗氧化剂,其中,酸为稀硫酸或盐酸;S2:将邻苯二胺和水投入至第一烧瓶中,并对第一烧瓶进行加热形成液相作为第一物料,第一烧瓶内的加热温度为70~100℃,第一物料中邻苯二胺的质量百分含量为50%~100%;S3:将亚硝酸钠、水投至第二烧瓶内,并进行搅拌至溶清作为第二物料,第二烧瓶的温度控制在10~100℃,第二物料中亚硝酸钠的质量百分含量为10%~60%;S4:将制备所得的第一物料和第二物料泵入釜式反应器内,使得第一物料与第二物料在釜式反应器内反应并得到苯并三氮唑钠盐的水溶液,釜式反应器内的温度为250~320℃,反应时间为0~5小时,并控制第一物料和第二物料的进料的量,使得第一物料中的邻苯二胺与第二物料中的亚硝酸钠的摩尔比为1:1.0~1:1.1;S5:向釜式反应器内加入酸,使得苯并三氮唑钠盐与酸进行酸化反应,并根据反应剧烈程度投入抗氧化剂,酸与亚硝酸钠量的摩尔比为1.02~1.05:1,并控制PH值在4-5之间,抗氧化剂的添加量为物料量的0.01%-0.05%之间,在反应结束后得到苯并三氮唑晶体;S6:对苯并三氮唑晶体进行水洗、蒸馏后,得到所需的苯并三氮唑产品,蒸馏的真空度为0.1~1.0kPa,在水洗与蒸馏的过程中,加入碱进行调节PH值,碱的加入量为物料量的0.1%-0.5%,并控制PH值在5-6之间。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 南通波涛化工有限公司 一种苯并三氮唑产品品质优化方法

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