申请/专利权人：安道麦安邦(江苏)有限公司

申请日：2019-12-25

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN111018806B

主分类号：C07D285/06

分类号：C07D285/06;C07C245/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2020.05.12#实质审查的生效;2020.04.17#公开

摘要：本发明公开了一种连续化制备5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑的方法及装置，将亚硝酰硫酸与氨基乙腈硫酸盐水溶液和有机溶剂及硫酸水溶液同时连续加入带换热器的重氮化管道反应器中，温度维持在‑5℃～5℃，控制物料pH值在1～2，使其反应生成重氮乙腈混合溶液；流出的重氮乙腈混合溶液进入分离器，连续分离出下层的有机相重氮乙腈溶液，上层的酸相溶液经浓缩后，作为反应原料的硫酸水溶液回用；最后经环合反应后通过后处理得到5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑成品。本发明采用亚硝酰硫酸作为重氮化试剂，废酸中没有无机盐的存在，废酸经浓缩后回用，经本发明的制备装置及方法得到的5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑产品纯度99.3％，收率75％以上。

主权项：1.一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）重氮化反应：将亚硝酰硫酸与氨基乙腈硫酸盐水溶液和有机溶剂及硫酸水溶液同时连续加入带换热器的重氮化管道反应器中，温度维持在-5℃～5℃，控制物料pH值在1~2，使其反应生成重氮乙腈混合溶液；所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚或者氯苯；（2）分离：步骤（1）流出的重氮乙腈混合溶液进入分离器，连续分离出下层的有机相重氮乙腈溶液，上层的酸相溶液经浓缩后，作为步骤（1）反应原料的硫酸水溶液回用；（3）环合反应：将步骤（2）分离得到的重氮乙腈溶液放入环合釜，冷却至-15℃~-5℃，在搅拌下加入催化剂三乙胺，并缓缓通入硫化氢气体，使之与重氮乙腈反应生成5-氨基-1,2,3-噻二唑，反应完成后通过后处理得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品；步骤（1）中，所述亚硝酰硫酸与氨基乙腈硫酸盐的反应摩尔比为2.2～2.6:1；步骤（1）中，所述亚硝酰硫酸的质量浓度为40%～45%，通入重氮化管道反应器的流速为7.5~10mlmin；步骤（1）中，所述氨基乙腈硫酸盐水溶液的质量浓度为42%~50%，通入重氮化管道反应器的流速为5.5~7.5mlmin；步骤（1）中，所述有机溶剂通入重氮化管道反应器的流速为55~75mlmin；步骤（1）中，所述硫酸水溶液的质量浓度28%～30%，通入重氮化管道反应器的流速为6.5~8mlmin；步骤（2）中，所述上层的酸相溶液通过闪蒸进行浓缩，闪蒸的真空度为0.05~0.085MPa，浓缩温度为180~190℃。

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