申请/专利权人：广东先导微电子科技有限公司

申请日：2022-07-29

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115259108B

主分类号：C01B19/04

分类号：C01B19/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.11.18#实质审查的生效;2022.11.01#公开

摘要：本发明提供了一种超高纯碲化镓的制备方法。本发明提供的制备方法，先通过步骤A合成碲化镓锭，具体包括：碲用量的确定，将原料放置于镀碳石英管抽真空后密封，冷却和放置，然后再热处理合成等。之后，再进行步骤B区熔，具体包括：对玻璃碳舟真空煅烧处理，装料后通气处理，区熔处理，去除头尾部处理等。最后，再进行步骤C真空熔炼，具体包括：装料真空熔炼，迅速冷却等。本发明提供的上述制备方法，能够稳定制备出杂质、组分、游离碲合格的超高纯碲化镓。

主权项：1.一种超高纯碲化镓的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A）合成：A1）将镓和碲混匀后，放入镀碳石英管内；其中，所述碲的用量通过公式（1）计算得到：Y=X+W公式（1）；Y：碲的总用量，单位g；X：碲的理论需求量，单位g；W：碲的过量量，单位g；其中，碲的过量量W通过公式（2）计算得到： 公式（2）；P：碲在碲化镓合成温度下的饱和蒸汽压，单位Pa；V：镀碳石英管内部的有效体积，单位m3；m：镓的质量和碲的理论需求量X之和，单位kg；ρ：碲化镓的密度，单位kgm3；R：摩尔气体常数，单位J·mol-1·K-1；T：碲化镓合成温度，单位K；M：碲的相对原子质量，单位gmol；所述镓的规格为：纯度≥6N，粒状，0.3~3g颗；所述碲的规格为：纯度≥6N，小块状，0.5~10g块；A2）对所述镀碳石英管抽真空后密封，然后冷却，之后再放置；A3）将步骤A2）所得镀碳石英管放入合成炉中，进行热处理合成，得到碲化镓锭；所述热处理合成的温度为900~1000℃，保温时间为1~3h；B）区熔：B1）对玻璃碳舟进行真空煅烧处理；B2）将步骤A3）所得碲化镓锭放入步骤B1）所得玻璃碳舟中，然后放入区熔炉石英管中，并向所述区熔炉中先通入惰性气体，再改为通入氢气；B3）进行区熔，控制区熔速度为20~50mmh，熔区温度为900~1100℃；B4）在步骤B3）区熔结束后，取出碲化镓锭，去除头尾部；C）真空熔炼：C1）将步骤B4）所得碲化镓锭放入玻璃碳舟内，然后放入真空熔炼炉石英管内，抽真空后，开始加热进行真空熔炼；所述真空熔炼的温度为850~900℃，保温时间为1~4h；C2）在步骤C1）结束后，即刻移开热源，进行冷却，得到超高纯碲化镓；所述步骤A）和步骤B1）没有顺序限制；所述制备方法所得碲化镓产品的杂质总量在100ppbw以下，游离碲＜100ppmw。

全文数据：

权利要求：

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