申请/专利权人：南通波涛化工有限公司

申请日：2023-12-14

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865901A

主分类号：C07D249/18

分类号：C07D249/18

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明涉及一种甲基苯并三氮唑品质优化方法，包括以下步骤：S1：原料配制，S2：重氮化反应，S3：酸化，S4：静置分层，S5：碱洗，S6：水洗，S7、过滤，S8、PH值调节，S9：MVR蒸发浓缩回收，S10：水蒸馏，S11：减压蒸馏，S12：液体造粒；本发明的甲基苯并三氮唑品质优化方法利用活性炭对静置分层和萃取水洗产生的水相进行过滤，并在精馏前对过滤获得的水相进行PH值调节，有效延缓后续反应，使最终获得的甲基苯骈三氮唑产品呈白色，不会对下游产品的外观产生影响。

主权项：1.一种甲基苯并三氮唑品质优化方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：原料配制：将计量的水、99%的甲基邻苯二胺、98.5%的亚硝酸钠按质量比1.1-1.25:1:0.63-0.65投入原料配置釜；S2：重氮化反应：将配好的原料打入磁力反应釜，用导热油加热升温至275～285℃，釜内压力维持在5.2～5.6MPa，进行重氮化反应，甲基邻苯二胺与亚硝酸钠反应生成甲基苯骈三氮唑钠盐及水，反应时间为5～7h，反应结束后保温0.4～0.6h后冷却，物料自流进入酸化反应釜；S3：酸化：重氮化反应后的物料经冷却降温至＜95℃，打开硫酸槽阀门，边搅拌边滴加98%的浓硫酸，进行酸化反应，同时用间接冷却水冷却控制温度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之间，甲基苯骈三氮唑钠盐与硫酸反应生成甲基苯骈三氮唑及硫酸钠；S4：静置分层：酸化结束后，静置分层，静置分层后，将有机相送入碱洗槽，进行碱洗，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；S5：碱洗：将有机相送入碱洗槽，通过质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠进行碱洗，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h，碱洗后再将有机相送入萃取水洗塔，进行水洗；S6：水洗：进入萃取水洗塔的有机相物料经萃取水洗后，进入水蒸馏系统，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；S7、过滤：利用活性炭对静置分层和萃取水洗产生的水相进行过滤；S8、PH值调节：向过滤后的水相内加入碱进行PH调节；S9：MVR蒸发浓缩回收：将PH调节的水相送入MVR蒸发浓缩器进行浓缩，蒸发浓缩产生的蒸馏水分，一部分回用于原料配制和水洗工艺，剩余部分作为废水，全部进入厂区污水处理站处理；浓缩产生的母液经离心机离心后得到副产品硫酸钠，离心母液返回MVR蒸发浓缩回收系统，和新加入的高浓度含盐水一起，再次蒸发浓缩；S10：水蒸馏：有机相进入水蒸馏系统，用蒸汽加热至95～105℃，经蒸发器蒸出物料中的水分，蒸出的蒸汽冷凝水回用到后续的溶解工艺，不凝气进入碱液喷淋吸收塔处理；S11：减压蒸馏：水蒸馏后的物料通过泵输送进入蒸馏塔内通过降膜式蒸发器升温，根据塔顶温度控制前馏分及进入物料量，在真空度200Pa情况下，收集140℃以下馏份作为前馏份，进入碱液喷淋吸收塔处理；通过薄膜蒸发器进行加热蒸发，在真空度20Pa情况下，收集190℃馏分为甲基苯骈三氮唑初步产品；S12：液体造粒：减压蒸馏得到甲基苯骈三氮唑初步产品为液体状态，直接进入液体造粒机造粒，液体造粒机开冷却水通过程序降温，进行冷却处理，挤压成型，得到甲基苯骈三氮唑产品。

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百度查询： 南通波涛化工有限公司 一种甲基苯并三氮唑品质优化方法

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