申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2020-01-16

公开（公告）日：2021-07-20

公开（公告）号：CN113135911A

主分类号：C07D471/04(20060101)

分类号：C07D471/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.03.18#授权;2021.08.06#实质审查的生效;2021.07.20#公开

摘要：一种流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物II的方法：将酰肼类化合物I溶于有机溶剂并置于第一储罐中，将氧化剂溶于有机溶剂并置于第二储罐中；第一储罐、第二储罐内的物料各自经计量泵输送，进入混合器内进行混合，混合所得反应液连续的进入管式反应器中进行氧化重排反应，氧化重排的温度为0～70℃，混合反应液在管式反应器内的停留时间为0.1～10h，反应后的料液进入接收罐，经后处理，制得产物II；本发明管式反应中物料反混少，传质传热效率高，显著的减少了副反应的发生；反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高；连续管式反应可以精确控制反应的参数，有自动化前景；

主权项：1.一种流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物II的方法，其特征在于，所述方法为：将酰肼类化合物I溶于有机溶剂并置于第一储罐中，将氧化剂溶于有机溶剂并置于第二储罐中；第一储罐、第二储罐内的物料各自经计量泵输送，进入混合器内进行混合，混合所得反应液连续的进入管式反应器中进行氧化重排反应，氧化重排的温度为0～70℃，混合反应液在管式反应器内的停留时间为0.1～10h，反应后的料液进入接收罐，经后处理，制得吡啶并三唑酮类化合物II；所述氧化剂选自二乙酸碘苯、双三氟乙酸碘苯、碘、过硫酸钾、亚氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、氯胺T、氧化锰、过氧单磺酸钾或N-溴代丁二酰亚胺；所述酰肼类化合物I与氧化剂的投料摩尔流量比为1：1.0～2.0；所述氧化重排的反应式如下： 式I或式II中，R1为：苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤素取代苯基、噻吩基、萘基、甲基、乙基、氯代甲基、氯代乙基、环戊基、环己基或金刚烷基；R2、R3各自独立为：氢、氘、氟、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、胺基、乙酰氧基或苯基；R4为：氢、甲基、三氟甲基、甲酯基、乙酯基或卤素。

全文数据：

权利要求：

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