申请/专利权人：常州制药厂有限公司

申请日：2022-09-07

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN117686599A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.29#实质审查的生效;2024.03.12#公开

摘要：本发明公开了一种用超高效液相色谱‑质谱联用仪测定替格瑞洛中亚硝胺杂质N‑甲基‑N‑亚硝基丁酸以下简称NMBA和N‑甲基‑N‑亚硝基对甲苯磺酰胺以下简称NMNP含量的分析方法。本发明采用十八烷基键合硅胶为固定相，以甲酸水溶液和甲醇为流动相，采用梯度洗脱方式，通过质谱检测，所建立的液质方法可有效地分离替格瑞洛中的NMBA和NMNP，通过外标法即可测得替格瑞洛中的NMBA和NMNP的含量，该分析方法操作简单、专属性强、灵敏度高、适合做痕量分析等特点。

主权项：1.一种替格瑞洛中潜在基因毒性杂质NMBA和NMNP含量的分析测定方法，其特征在于直接用超高效液相色谱-质谱联用仪测定替格瑞洛中痕量的NMBA和NMNP的含量，所述分析测定方法包括如下步骤：1色谱条件设定：以十八烷基键合硅胶为固定相，柱温为38～42℃，洗脱液由甲酸水溶液和甲醇溶液构成，以0.05％～0.2％甲酸水溶液为流动相A，以甲醇溶液为流动相B，梯度洗脱，通过高分辨质谱进行定量测定，流速为0.36～0.44mlmin，样品盘温度为10～20℃，进样体积为5～50μl；2样品溶液配制：称取适量的供试品至离心管中，加入适量的纯化水，压盖密封，充分振摇10min后，离心，取上清液，即得样品溶液；3分离分析：将样品溶液注入到超高效液相色谱仪-质谱联用仪，通过超高效液相色谱仪液相分离，高分辨质谱分段检测，来测定NMBA和NMNP，质谱用ESI离子源，MRM正离子采集模式；NMBA前体离子为147.070NMBA+[H+]，定量离子为117.0785，定性离子为87.0440，定量离子和定性离子之间的比值为0～60％，NMBA定量离子和定性离子的接口电压为0.5～4.0kv；CE电压1-60v；NMNP前体离子为186.058NMNP在离子源内裂解为NMNP-1+[H+]，定量离子为91.0538，定性离子为65.0379，定量离子和定性离子之间的比值为0～60％，NMNP定量离子和定性离子的接口电压为0.5～4.0kv，CE电压1-60v。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 常州制药厂有限公司 一种替格瑞洛中亚硝胺杂质的分析检测方法

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