申请/专利权人：四川天采科技有限责任公司

申请日：2020-12-16

公开（公告）日：2022-09-09

公开（公告）号：CN112755725B

主分类号：B01D53/047

分类号：B01D53/047;B01D53/18;B01D3/14;B01D3/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.09#授权;2021.05.25#实质审查的生效;2021.05.07#公开

摘要：本发明公开一种含HF工业尾气FTrPSA有效组分回收再利用的方法，涉及含氟工业尾气净化环保领域，本发明以含HF、SiF4、氟硅酸、HCl为有效组分的含氟工业尾气为原料气，经预处理、氟硅酸喷淋吸收、中温变压吸附、HF精馏、HCl精馏、吸收解吸、氨水脱碳和尾气吸收等工序有机耦合，提取出纯度大于等于99.9％的SiF4、99.99％的HF、99.9％的HCl气体产品，氟硅酸与硫酸作为吸收剂得到了循环使用；本发明实现了含HF工业尾气中有效组分全部回收再利用，得到了远高于传统湿法吸收或精馏所得到的产品纯度或收率，解决了现有干法吸附中吸附剂使用寿命短且不适用于含有多种杂质组分的工业含氟尾气净化等缺陷，填补了含氟工业尾气处理回收技术的空白。

主权项：1.一种含HF工业尾气FTrPSA有效组分回收再利用的方法，其特征在于，包括如下工序：1预处理，控制原料气的压力为0.2～0.3MPa，温度为30～60℃，送入预处理单元先后脱除尘埃、大颗粒、油雾、部分高氟或氟氯化物及有机物，预处理后的净化原料气进入氟硅酸喷淋吸收工序，其中，预处理单元包括除尘器、除大颗粒过滤器和除油雾捕集器；2氟硅酸喷淋吸收，氟硅酸喷淋吸收工序采用吸收剂为氟硅酸和浓硫酸的吸收塔作为反应器，对温度为80～130℃的净化原料气进行逆向传质；其中，从吸收塔顶部逸出不凝气体1，进入中温变压吸附工序，塔底流出的吸收液进入吸收解吸工序；3中温变压吸附，中温变压吸附工序包括3个以上的吸附塔组成，且至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔分别处于解吸步骤，来自氟硅酸喷淋吸收工序的不凝气体1经冷热交换至50～80℃后从处于吸附步骤的吸附塔底进入；其中，从吸附塔中流出的非吸附相的粗SiF4气体，经冷凝后得到不凝气体2，进入尾气吸收工序，经冷凝产生的粗SiF4液体，进入HF精馏工序，从处于解吸步骤的吸附塔中流出的吸附相的浓缩气体，进入氨水脱碳工序；4HF精馏，HF精馏工序采用精馏塔作为反应器，精馏塔采用上下两段精馏组成，来自中温变压吸附工序并经冷凝形成的粗SiF4液体从下段精馏塔的顶部或从上段精馏的底部进入，其中，从上段精馏塔顶馏出得到纯度大于等于99.9％的SiF4产品气输出，从上段精馏塔的底部或从下段精馏的顶部馏出物经冷凝后所形成的不凝气体为HF产品气，其纯度大于等于99.99％，经冷凝后所形成的液体回流入上段或下段精馏，从下段精馏的底部馏出的塔底物流体，经冷凝后所形成的不凝气体3，返回中温变压吸附工序，经冷凝后所形成的重组分冷凝液体，进入HCl精馏工序；5HCl精馏，HCl精馏工序采用负压精馏塔作为反应器，其中，从负压精馏塔顶馏出的塔顶气为纯度大于等于99.9％的HCl产品气，从负压精馏塔底馏出的重组份液体，作为后续尾气吸收工序的吸收剂使用；6吸收解吸，吸收解吸工序采用操作温度为100～200℃的解吸塔作为反应器，其中，从解吸塔顶逸出的粗HF气体，经冷凝形成的粗HF液体进入HF精馏工序，经冷凝形成的不凝气体4，经冷热交换后返回中温变压吸附工序，从解吸塔底流出的富氟硅酸解吸液，作为尾气吸收工序的吸收剂使用；7氨水脱碳，氨水脱碳工序采用吸收剂为氨水和硫酸的吸收塔作为反应器，通过将来自中温变压吸附工序的浓缩气体增压至微正压后进入氨水脱碳吸收塔，其中，从吸收塔底形成了碳酸氢铵和硫酸氢铵混合溶液输出，从吸收塔顶流出的不凝气体5，一部分返回至氟硅酸喷淋吸收工序，另一部分进入尾气吸收工序；8尾气吸收，尾气吸收工序采用解析液为来自吸收解吸工序的富氟硅酸解吸液、来自HCl精馏工序的重组分液体和硫酸的尾气吸收塔，来自氨水脱碳工序的不凝气体5与来自中温变压吸附工序的不凝气体2进入尾气吸收塔，其中，从尾气吸收塔底形成氟硅酸溶液，作为氟硅酸喷淋吸收工序的吸收剂循环使用，从吸收塔顶流出的不凝气体6，作为排放气直接排放。

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